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XMU_WXW

金虫 (正式写手)

[求助] lc-ms 三重四级杆分析TAG,质明明是差4个分子量,但是质谱部分往往会差5个!求分析 已有1人参与

如题,很苦恼,这是误差范围么?
流动相分别为A 甲醇:乙腈:水 19:19:1
B 异丙醇 两相都加入10mM的乙酸铵和0.1%的甲酸,求解!!!!万分感谢!

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zinfly

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
XMU_WXW(sytucom代发): 金币+15, 感谢应助,谢谢 2016-05-30 22:31:22
sytucom: 金币+5, 回帖精彩,谢谢参与 2016-05-30 22:31:28
估计是看错峰了吧,
我也很常见差5的峰,而且丰度还差不多,工程师说是乙酸铵或者瓶子带的钠盐的干扰。
加钠峰+23,加NH4峰+18,所以就出来差别是5的峰了。
如果你用的是高分辨,元素分析,很容易看出来的。
2楼2016-03-28 22:57:51
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zinfly

专家顾问 (职业作家)

引用回帖:
8楼: Originally posted by XMU_WXW at 2016-05-30 18:38:07
不是进样口那个管,是ESI源的那个毛细管,进样口那个贵么?...

重新看了你的题目,你用的是LCMS,楼上回复的是gcms内容,抱歉,时间久搞错了。
LCMS我们用的是Waters,你说的那个东西没理解在哪里。你可以咨询客服,然后找个专家问一下

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

10楼2016-05-30 21:09:33
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XMU_WXW

金虫 (正式写手)

谢谢你,豁然开朗,那我在定量的时候这个要给他算进去么?因为峰面积还挺大的!

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3楼2016-03-29 11:27:45
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XMU_WXW

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zinfly at 2016-03-28 22:57:51
估计是看错峰了吧,
我也很常见差5的峰,而且丰度还差不多,工程师说是乙酸铵或者瓶子带的钠盐的干扰。
加钠峰+23,加NH4峰+18,所以就出来差别是5的峰了。
如果你用的是高分辨,元素分析,很容易看出来的。

你好,不知道你对Agilent 6490 QQQ系统配备Agilent 1290 Infinity LC系统了解多少,因为实验的问题,质谱方面重头去学确实比较累了,但是我们用的平台的仪器,主要用于农药的分析,很少做油脂的。仪器管理员说我们油脂的样品把ESI毛细管给弄坏了,不让用了,关键是什么原因都不知道,真的很郁闷,不知道你知不知道ESI源的毛细管什么情况下会坏掉呢?管理员说我们前处理不行,太多杂质。但是自认为都是按照参考文献的步骤来的,没啥问题?请教一下,谢谢了!
4楼2016-05-30 14:05:08
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zinfly

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【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by XMU_WXW at 2016-05-30 14:05:08
你好,不知道你对Agilent 6490 QQQ系统配备Agilent 1290 Infinity LC系统了解多少,因为实验的问题,质谱方面重头去学确实比较累了,但是我们用的平台的仪器,主要用于农药的分析,很少做油脂的。仪器管理员说我们 ...

油脂不容易出峰,所以一般都有高浓度盐来辅助离子化,我们做一段时间就要清晰esi锥孔。另外最好是过柱子再进样,而且进样前要过滤膜,最好是美国0.22 Paul膜。浓度不要太大,进样量小一点。做完即使清洗,尤其要用高比例有机相,或者甲醇-异丙醇清洗。

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5楼2016-05-30 15:33:01
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XMU_WXW

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zinfly at 2016-05-30 15:33:01
油脂不容易出峰,所以一般都有高浓度盐来辅助离子化,我们做一段时间就要清晰esi锥孔。另外最好是过柱子再进样,而且进样前要过滤膜,最好是美国0.22 Paul膜。浓度不要太大,进样量小一点。做完即使清洗,尤其要用 ...

刚才问了管理员,说毛细管也已经用了2年多了,然后安捷伦的工程师又说这个是消耗品,一般2年换一次,如果用的频繁一点1年换一次,我觉得我是不是背锅了!~不过她一直强调的是我们的前处理不恰当,不知道你知不知道提取油脂之后,上样之前还有别的前处理么?(我们主要是用2:1的氯仿甲醇抽提,然后吹干之后用1:1的氯仿甲醇溶解,然后过膜进样的。不过文献里面用到了0.7%的KCl,不知道这个有没有什么用处?)
6楼2016-05-30 16:35:56
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zinfly

专家顾问 (职业作家)

引用回帖:
6楼: Originally posted by XMU_WXW at 2016-05-30 16:35:56
刚才问了管理员,说毛细管也已经用了2年多了,然后安捷伦的工程师又说这个是消耗品,一般2年换一次,如果用的频繁一点1年换一次,我觉得我是不是背锅了!~不过她一直强调的是我们的前处理不恰当,不知道你知不知道 ...

进样口那个管么?下面有个小口,我们做油脂,经常换

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7楼2016-05-30 18:23:04
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XMU_WXW

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zinfly at 2016-05-30 18:23:04
进样口那个管么?下面有个小口,我们做油脂,经常换
...

不是进样口那个管,是ESI源的那个毛细管,进样口那个贵么?
8楼2016-05-30 18:38:07
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zinfly

专家顾问 (职业作家)

引用回帖:
8楼: Originally posted by XMU_WXW at 2016-05-30 18:38:07
不是进样口那个管,是ESI源的那个毛细管,进样口那个贵么?...

你是说柱子?不会吧,能气化的一般都能冲掉啊,

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9楼2016-05-30 21:06:18
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