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笑傲江湖中人

新虫 (小有名气)

[交流] 有遇到过色谱柱残留导致定量失败的吗 已有1人参与

如题,最近做标线一直失败,空针进样发现有残留

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xiaoce1004

金虫 (小有名气)


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假设20ul的高浓度样品溶于甲醇中并进样  而流动相起始比例是10%的水  那么样品就有沉淀在六通阀管路和柱头筛板的危险。  色谱柱的吸附反而影响不是太大。

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5楼2016-03-26 11:33:21
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)


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换个别的品牌的试试

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2楼2016-03-24 21:17:07
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
确定是色谱柱残留吗?如果是色谱柱残留一般是样品浓度过高导致,冲洗色谱柱即可。但有时是因为待测物质在该种填料上保留太强,可以换其他填料的色谱柱试试。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
3楼2016-03-25 02:01:51
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morsom

铁虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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笑傲江湖中人: 金币+10 2016-03-30 13:52:07
年前才遇到。内标加多了,高浓度加下去,峰行都倒置了。
这样处理的:先用大比例水相冲,再用大比例有机相冲,冲柱子冲了个两天两夜。
再进空针,发现还是有残留。这怎么搞?
我觉得有残留这回事也不一定是柱子里的残留吧。于是把进样管道冲洗了十几遍,加样针和进样口也是反复各种冲洗
再进空针,终于正常。
结论:进样口的污染不可忽视,
4楼2016-03-26 11:07:42
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