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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 有遇到过色谱柱残留导致定量失败的吗
汕头大学海洋科学接受调剂
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笑傲江湖中人

新虫 (小有名气)

[交流] 有遇到过色谱柱残留导致定量失败的吗 已有1人参与

如题，最近做标线一直失败，空针进样发现有残留

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1楼 2016-03-24 21:00:03
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)
★
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换个别的品牌的试试

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2楼2016-03-24 21:17:07
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
确定是色谱柱残留吗？如果是色谱柱残留一般是样品浓度过高导致，冲洗色谱柱即可。但有时是因为待测物质在该种填料上保留太强，可以换其他填料的色谱柱试试。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
3楼2016-03-25 02:01:51
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morsom

铁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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笑傲江湖中人: 金币+10 2016-03-30 13:52:07
年前才遇到。内标加多了，高浓度加下去，峰行都倒置了。
这样处理的：先用大比例水相冲，再用大比例有机相冲，冲柱子冲了个两天两夜。
再进空针，发现还是有残留。这怎么搞？
我觉得有残留这回事也不一定是柱子里的残留吧。于是把进样管道冲洗了十几遍，加样针和进样口也是反复各种冲洗
再进空针，终于正常。
结论：进样口的污染不可忽视，
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4楼2016-03-26 11:07:42
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xiaoce1004

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
假设20ul的高浓度样品溶于甲醇中并进样  而流动相起始比例是10%的水  那么样品就有沉淀在六通阀管路和柱头筛板的危险。  色谱柱的吸附反而影响不是太大。

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5楼2016-03-26 11:33:21
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xiaoce1004

金虫 (小有名气)
纠正：是10%的甲醇

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6楼2016-03-26 11:34:01
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笑傲江湖中人

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by morsom at 2016-03-26 11:07:42
年前才遇到。内标加多了，高浓度加下去，峰行都倒置了。
这样处理的：先用大比例水相冲，再用大比例有机相冲，冲柱子冲了个两天两夜。
再进空针，发现还是有残留。这怎么搞？
我觉得有残留这回事也不一定是柱子里 ...

怎么清洗进样口

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7楼2016-03-26 13:23:07
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morsom

铁虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
7楼: Originally posted by 笑傲江湖中人 at 2016-03-26 13:23:07
怎么清洗进样口
...

我不知道你那个管道长什么样。不过我是用注射器不断打水和流动相，当然，要先拆下来

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8楼2016-04-05 21:05:24
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