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葬春1993

新虫 (小有名气)

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[求助] 关于GSAS精修多硅白云母的问题已有1人参与

本人最近做白云母晶体结构的研究，前不久一直在学习GSAS软件的精修，总是不得要领，主要有以下几个问题：（估计会是非常蠢的问题，菜鸟一枚，希望大家见谅啊！）
1.原始XRD数据的准备中，原矿破磨方式对样品有没有影响？我一般用振磨加研磨。粒度要求多少最好？我过了200目的筛子。
2.检测仪器参数的选择问题，我是送到学校XRD检测中心检测的，要求步进0.02°/s，计数1s/step，扫描范围7~120°，这样有问题吗？
3.GSAS精修过程中需要仪器参数，其中GU,GV,GW等的参数怎么获取，需不需要先制作个标准样送检，然后再根据结果修整？
4.在精修时，我采用scale, background, zero, cell, Gw, Lx, X, U, F, Gu, Gv的顺序，请问这样可不可靠？还有就是在修下一个参数时需不需要把前面的参数放开？
5.因为结构中有原子替代，需不需要设置约束？怎么设置？
以上的问题希望大神们能够帮忙提提意见，感激不尽！！附上数据原件，希望能够帮忙看看！！

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附件 1 : 多硅白云母.rar

2016-03-24 09:24:02, 24.34 K

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1楼2016-03-24 09:24:39

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WjunM

银虫 (初入文坛)

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【答案】应助回帖

教材《X射线多晶衍射数据Rietveld精修及GSAS软件入门》中的建议：
参数修正顺序与结果判据
根据Rietveld法的基本原理可知，该方法需要修正的参数众多，可以分成结构参数和峰形参数两类。结构参数有：晶胞参数、原子坐标、温度因子、原子占位分数和标度因子等，峰形参数有：不对称参数、择优取向参数、背底参数、消光校正、试样偏离及零位校正等。在具体操作过程中，这些参数逐一释放参与修正，其建议的参数修正顺序如下：
1. 标度因子（如果结构模型不正确，比例常数可能是错的）；
1. 试样偏离（如果试样非无限吸收，将引起零点偏离）；
2. 平直背底；
2. 点阵常数（如果给定的点阵常数不正确，将引起衍射峰位错误，从而导致虚假最小R值）；
2/3. 复杂背底（如果背底参数多于模拟需要，将可能引起偏差相互抵消，导致修正失败）；
3/4. W（U、V、W具有高的关联性，均为Cagliotti方程中的修正参数，不同数值的组合可能会导致实质上相同的结果）；
3. 原子位置（图示和衍射指数可以评估是否存在择优取向）；
4. 占有率和温度因子（两者具有关联性）；
5. U、V等（同W）；
5. 温度因子各向异性；
1/4/不修正. 仪器零点（对于稳定的测角仪，零点偏差不具重要意义，试样的不完全吸收也会引起零点偏离）