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葬春1993新虫 (小有名气)
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关于GSAS精修多硅白云母的问题已有1人参与
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本人最近做白云母晶体结构的研究，前不久一直在学习GSAS软件的精修，总是不得要领，主要有以下几个问题：（估计会是非常蠢的问题，菜鸟一枚，希望大家见谅啊！） 1.原始XRD数据的准备中，原矿破磨方式对样品有没有影响？我一般用振磨加研磨。粒度要求多少最好？我过了200目的筛子。 2.检测仪器参数的选择问题，我是送到学校XRD检测中心检测的，要求步进0.02°/s，计数1s/step，扫描范围7~120°，这样有问题吗？ 3.GSAS精修过程中需要仪器参数，其中GU,GV,GW等的参数怎么获取，需不需要先制作个标准样送检，然后再根据结果修整？ 4.在精修时，我采用scale, background, zero, cell, Gw, Lx, X, U, F, Gu, Gv的顺序，请问这样可不可靠？还有就是在修下一个参数时需不需要把前面的参数放开？ 5.因为结构中有原子替代，需不需要设置约束？怎么设置？ 以上的问题希望大神们能够帮忙提提意见，感激不尽！！附上数据原件，希望能够帮忙看看！！ |
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2016-03-24 09:24:02, 24.34 K
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2楼2016-03-24 11:20:03
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6楼2016-04-28 07:31:14
【答案】应助回帖
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教材《X射线多晶衍射数据Rietveld精修及GSAS软件入门》中的建议： 参数修正顺序与结果判据 根据Rietveld法的基本原理可知，该方法需要修正的参数众多，可以分成结构参数和峰形参数两类。结构参数有：晶胞参数、原子坐标、温度因子、原子占位分数和标度因子等，峰形参数有：不对称参数、择优取向参数、背底参数、消光校正、试样偏离及零位校正等。在具体操作过程中，这些参数逐一释放参与修正，其建议的参数修正顺序如下： 1. 标度因子（如果结构模型不正确，比例常数可能是错的）； 1. 试样偏离（如果试样非无限吸收，将引起零点偏离）； 2. 平直背底； 2. 点阵常数（如果给定的点阵常数不正确，将引起衍射峰位错误，从而导致虚假最小R值）； 2/3. 复杂背底（如果背底参数多于模拟需要，将可能引起偏差相互抵消，导致修正失败）； 3/4. W（U、V、W具有高的关联性，均为Cagliotti方程中的修正参数，不同数值的组合可能会导致实质上相同的结果）； 3. 原子位置（图示和衍射指数可以评估是否存在择优取向）； 4. 占有率和温度因子（两者具有关联性）； 5. U、V等（同W）； 5. 温度因子各向异性； 1/4/不修正. 仪器零点（对于稳定的测角仪，零点偏差不具重要意义，试样的不完全吸收也会引起零点偏离） |
7楼2018-12-04 15:11:01