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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱出峰效果不好
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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伊莲果果

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[求助] 气相色谱出峰效果不好 已有2人参与

分析乙酸乙酯和乙醇的气相色谱，用FFAP色谱柱，程序升温40，5分钟，5度/min，210度，5min
出的峰如下


用的安捷伦6820GC比较老



请问如何改善这种峰分裂问题，还有基线在结束的几分钟有很大飘移

结束之后在实时绘图界面出现警告说找不到峰气相色谱出峰效果不好
B.jpg
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    • 2016-03-23 17:05:58, 9.85 M

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努力加油
1楼 2016-03-23 17:06:42
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

bobking67310

新虫

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.分离度不错，按照极性，先出峰的应该是乙酸乙酯
2.可能不是峰裂分，怀疑乙酸乙酯里有杂质，或者是你的溶剂里含有杂质（如果是二硫化碳作溶剂，可能有苯）
3.找不到峰，可以重新设置一下方法里的积分条件试试，或者像楼上说的，再重新处理界面里手动积分
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5楼2016-03-23 20:26:25
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bobking67310

新虫
基线漂移是可能会出现，因为随着柱温的升高检测器输出的信号值会增大
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6楼2016-03-23 20:29:27
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bobking67310

新虫

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by 伊莲果果 at 2016-03-23 21:46:15
整个峰跑下来是这样的，这是还没有做任何处理的原始峰，前面所有的峰挤在一起，而且还很乱。我知道可以改变时间，但是这样放大标峰位也不好标

2.jpg
...

改变一下程序升温条件 40到100度，乙酸乙酯100度应该就可以了，乙醇应该没有它高，5度每分钟的升温是可以的，检测器和进样口用200度左右，适当降低一下柱前压，但最低不要低于45kPa；如果这样还是不好，检查一下检测器的氢空比是不是1:10，还有就是分流比20-30:1就可以
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12楼2016-03-23 22:20:17
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zulovexin

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
13楼: Originally posted by 伊莲果果 at 2016-03-23 22:28:12
用安捷伦6820，安捷伦cerity软件，柱钱呀，检测器的氢空比以及分流比如何设置？...

皂泡流量计！！
不想一个个手动积分就改下积分事件，看了下你的谱图，运行时间有点长了，6820分流比不太好调，你试着减少进样量吧！！载气流速也可以降点！！对于乙酸乙酯和乙醇总的来说分离的还是不错的！！

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14楼2016-03-24 07:34:35
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bobking67310

新虫

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by 伊莲果果 at 2016-03-23 22:28:12
用安捷伦6820，安捷伦cerity软件，柱钱呀，检测器的氢空比以及分流比如何设置？...

柱前压可以在仪器左侧面板上手动旋转总压力，当然也可以适当降低总流量，两个旋钮都在面板上。分流比调整较复杂，不过你的仪器如果一直在使用而且没换过其他检测器的话，可能分流比工程师已经在装机测试时就已经调好。氢空比用皂膜流量计连接到检测器一端看一下，面板上有计时功能。不过看你的图上出峰状况，应该不用调整氢空比和分流。
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15楼2016-03-24 07:47:27
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普通回帖

伊莲果果

兑换贵宾

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
出峰图片太大，在附件里，请各位大神帮帮忙好吗
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努力加油
2楼2016-03-23 17:07:31
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zulovexin

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
2楼: Originally posted by 伊莲果果 at 2016-03-23 17:07:31
出峰图片太大，在附件里，请各位大神帮帮忙好吗

截个图呗！！什么物质？

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3楼2016-03-23 17:25:11
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zulovexin

兑换贵宾

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
6820峰可以手动积分啊，把积分事件里的阈值，峰高，最小积分峰面积调小点就好了！

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4楼2016-03-23 17:27:45
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伊莲果果

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
3楼: Originally posted by zulovexin at 2016-03-23 17:25:11
截个图呗！！什么物质？
...

图片在附件里，是丙酮稀释的乙酸乙酯和乙醇，来测反应产物中乙酸乙酯的含量
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努力加油
7楼2016-03-23 21:32:51
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伊莲果果

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
4楼: Originally posted by zulovexin at 2016-03-23 17:27:45
6820峰可以手动积分啊，把积分事件里的阈值，峰高，最小积分峰面积调小点就好了！

是可以手动积分，但是因为峰很乱，积分比较困难
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努力加油
8楼2016-03-23 21:34:00
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伊莲果果

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
6楼: Originally posted by bobking67310 at 2016-03-23 20:29:27
基线漂移是可能会出现，因为随着柱温的升高检测器输出的信号值会增大

但是之前测得白酒中成分分析就没有这种现象，是不是这个条件设置的问题呢
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努力加油
9楼2016-03-23 21:36:38
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伊莲果果

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
5楼: Originally posted by bobking67310 at 2016-03-23 20:26:25
1.分离度不错，按照极性，先出峰的应该是乙酸乙酯
2.可能不是峰裂分，怀疑乙酸乙酯里有杂质，或者是你的溶剂里含有杂质（如果是二硫化碳作溶剂，可能有苯）
3.找不到峰，可以重新设置一下方法里的积分条件试试，或 ...

整个峰跑下来是这样的，这是还没有做任何处理的原始峰，前面所有的峰挤在一起，而且还很乱。我知道可以改变时间，但是这样放大标峰位也不好标
气相色谱出峰效果不好-1
2.jpg
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10楼2016-03-23 21:46:15
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