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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱出峰效果不好
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伊莲果果

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 伊莲果果 at 2016-03-23 21:32:51
图片在附件里，是丙酮稀释的乙酸乙酯和乙醇，来测反应产物中乙酸乙酯的含量...

原始图
气相色谱出峰效果不好
2.jpg
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11楼2016-03-23 21:51:22
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bobking67310

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by 伊莲果果 at 2016-03-23 21:46:15
整个峰跑下来是这样的，这是还没有做任何处理的原始峰，前面所有的峰挤在一起，而且还很乱。我知道可以改变时间，但是这样放大标峰位也不好标

2.jpg
...

改变一下程序升温条件 40到100度，乙酸乙酯100度应该就可以了，乙醇应该没有它高，5度每分钟的升温是可以的，检测器和进样口用200度左右，适当降低一下柱前压，但最低不要低于45kPa；如果这样还是不好，检查一下检测器的氢空比是不是1:10，还有就是分流比20-30:1就可以
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12楼2016-03-23 22:20:17
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伊莲果果

新虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by bobking67310 at 2016-03-23 22:20:17
改变一下程序升温条件 40到100度，乙酸乙酯100度应该就可以了，乙醇应该没有它高，5度每分钟的升温是可以的，检测器和进样口用200度左右，适当降低一下柱前压，但最低不要低于45kPa；如果这样还是不好，检查一下检 ...

用安捷伦6820，安捷伦cerity软件，柱钱呀，检测器的氢空比以及分流比如何设置？
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13楼2016-03-23 22:28:12
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zulovexin

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 伊莲果果 at 2016-03-23 22:28:12
用安捷伦6820，安捷伦cerity软件，柱钱呀，检测器的氢空比以及分流比如何设置？...

皂泡流量计！！
不想一个个手动积分就改下积分事件，看了下你的谱图，运行时间有点长了，6820分流比不太好调，你试着减少进样量吧！！载气流速也可以降点！！对于乙酸乙酯和乙醇总的来说分离的还是不错的！！

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14楼2016-03-24 07:34:35
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bobking67310

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by 伊莲果果 at 2016-03-23 22:28:12
用安捷伦6820，安捷伦cerity软件，柱钱呀，检测器的氢空比以及分流比如何设置？...

柱前压可以在仪器左侧面板上手动旋转总压力，当然也可以适当降低总流量，两个旋钮都在面板上。分流比调整较复杂，不过你的仪器如果一直在使用而且没换过其他检测器的话，可能分流比工程师已经在装机测试时就已经调好。氢空比用皂膜流量计连接到检测器一端看一下，面板上有计时功能。不过看你的图上出峰状况，应该不用调整氢空比和分流。
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15楼2016-03-24 07:47:27
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tanglong1088

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先，确定一下您是用什么检测器（？）？
其次，需要确定您的色谱的使用条件是否有变化？
再三，如果以上两项都没有问题，那么检查一下您的柱子使用时间，可以根据极限温度进行老化一下
最后，如果单看您附件中的谱图，设备应该没啥问题，应该手动积分一下或重新调取标样
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16楼2016-03-24 07:51:51
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伊莲果果

新虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by tanglong1088 at 2016-03-24 07:51:51
首先，确定一下您是用什么检测器（？）？
其次，需要确定您的色谱的使用条件是否有变化？
再三，如果以上两项都没有问题，那么检查一下您的柱子使用时间，可以根据极限温度进行老化一下
最后，如果单看您附件中的 ...

用的FID检测器

最近在用这根柱子做其他的实验，不知道有没有变化


柱子使用不到一个月，几乎每天都开机使用


样品整个跑完除了基线飘移以外还有基线，用的是分析纯丙酮，是不是跟溶剂油关系？
气相色谱出峰效果不好-1
2.jpg
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17楼2016-03-24 18:31:32
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