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daxin8807

木虫 (小有名气)

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[交流] check cif 常见错误及解决方法已有5人参与

还是之前帖子讨论过的，想建一个cif 错误百科，先把老帖搬过来了，http://muchong.com/html/200810/1029270.html，做个开始，希望大家能把自己遇到的cif问题和解决方法留下，以方便互相学习。本来打算自己总结一下现有的帖子，但是一来自己比较忙，二来群众的力量肯定大过我自己的力量，况且本人也只是初窥门径，还有很多要学习的地方。
之前的帖子是按照问题，原因，解决方法的格式来写，大家可以按照这个格式，或者有什么更好的格式也可以，如果发现本帖没有收录的check cif 错误，也可以把链接贴过来，我有时间的时候来整理格式。
欢迎大家讨论，希望我们共同进步！

问题：
_diffrn_measured_fraction_theta_full Low ....... 0.93
采集数据的完成度偏低，通常要在 0.97 以上。最好是重新收集数据。
解决方法：omit 0 50

问题：
No su's on H-atoms, but refinement reported as . mixed
报告中显示对 H 原子的修正方法是混合模式但没有列出 H 原子相关的偏差。
解决方法：把.CIF 中的 "mixed" 改成 "constr" 就可以了。

问题：
CIF Contains no X-H Bonds ...................... ?
CIF Contains no X-Y-H or H-Y-H Angles .......... ?
解决方法：在 ins 文件中将 Bond 改为 Bond $h 命令,再在 XL 中精修一下就可以
了

问题：
PLAT080_ALERT_2_A Maximum Shift/Error ............................ 0.37
没有收敛，修正轮数不够多 Maximum Shift/Error 值应该接近于 0，至少要在 0.02 以下。
解决方法：增加修正轮数（L.S. 后的数值改大）

问题：
PLAT220_ALERT_2_A Large Non-Solvent O Ueq(max)/Ueq(min) ... 7.95 Ratio
PLAT222_ALERT_3_A Large Non-Solvent H Ueq(max)/Ueq(min) ... 7.78 Ratio
这二条是指原子有较大的非正定，说明没有修正好。
解决方法：可以考虑将这个有较大无序的 O 进行分比（如占位率 0.5：0.5）再修。
如果是衍射数据质量不够好而无法得到好的修正结果，那只有重新采集数据了。

问题：
DENSX01_ALERT_1_A The ratio of the calculated to measured crystal density
lies outside the range 0.80 <> 1.20
Calculated density = 1.753
Measured density = 0.000
PLAT093_ALERT_1_A No su's on H-atoms, but refinement reported as . mixed
解决方法：在 cif 里将_exptl_crystal_density_meas 0
改为：_exptl_crystal_density_meas ?
将_refine_ls_hydrogen_treatment mixed
改为：_refine_ls_hydrogen_treatment constr

问题：
PLAT211_ALERT_2_A ADP of Atom C3 is NPD ..................... ?
解决方法：原子非正定，无序或者空间群错误，或者数据不好。这个原子如果
在结构中不甚重要，可以按各向同性处理，一般不影响发表。用 ISOR 命令各
向同性，应该可以解决。

问题：
Hirshfeld Test Diff for C1 - C2 .. 7.53 su
解决方法：ins 文件里加入 delu 0.02 c1 c2
（delu 限制所指定的原子具有接近指定范围内的位移参数）

问题：
PLAT052_ALERT_1_A (Proper) Absorption Correction Method Missing .. ?
PLAT057_ALERT_3_C Correction for Absorption Required RT(exp) ... 1.11
解决方法：主要注意 cif 文件中的以下这几行，_exptl_absorpt_correction_type 这
一项只要做了 xcif 就一般会自动填 'Multi-scan'，你也可根据自己的校正方法来
填。
一般可能出的问题就是这几行填得串了行，或者 T_min 与 T_max 填反了。仔细
检查

问题：
PLAT220_ALERT_2_B Large
Non-Solvent C Ueq(max)/Ueq(min) ... 3.83 Ratio
解决方法：simu 0.01 0.02 3.8 $c
（simu 限制在一定范围内的原子具有相同的位移参数）

问题：
解完晶体后 check cif 出现 A 类错误 No s.u. Given for Flack
Parameter .............. ?
解决方法：你这个结构是否有手性？
1. 如果有手性且有重原子，那在修正中加入 Flack 指令，修正后重新产生 CIF。
2. 如果没有手性，或有手性但用 Mo 靶做小于 Si 元素的结构，则可在 CIF 的原
子信息这一栏的最后面添加一句话，如下所示：
_chemical_formula_sum 'C10 H18 O5 '
_chemical_formula_moiety 'C10 H18 O5 '
_chemical_formula_weight 218.25
_chemical_melting_point ?
_chemical_absolute_configuration ' unk '
这样就可以了

问题：
一个 B 类错误：Merging of Friedel Pairs is STRONGLY Indicated
解决方法：在 ins 文件中加入 MERG 3 重新精修一轮即可。

问题：
ABSTM02_ALERT_3_A Test not performed as the _exptl_absorpt_correction_type
has not been identified. See test ABSTY_01.
解决方法：The absorption correction should be one of the following
* none
* analytical
* integration
* numerical
* gaussian
* empirical
* psi-scan
* multi-scan
* refdelf
* sphere
* cylinder

问题：
Alert level A
PLAT031_ALERT_4_A Refined Extinction Parameter within Range ...... 0.00
Sigma
Alert level B
PLAT232_ALERT_2_B Hirshfeld Test Diff (M-X) Zn -- O1 .. 21.64
su
PLAT232_ALERT_2_B Hirshfeld Test Diff (M-X) Zn -- O2 .. 12.23 su
解决方法：第一个问题在 INS 文件中把 EXTI 这行命令删掉再修就可以了
后两个 B 类错误可以在-lst 文件中 BOND 的下一行使用如写命令，然后精修：
ELMU Zn O1 Zn O2
SIMU 0.007 0.001 Zn O1 Zn O2

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