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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答中转子版 » 请教气相色谱分离问题[有效期至2008.10.30】
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【悬赏金币】回答本帖问题，作者chenxi27461194将赠送您 47 个金币

chenxi27461194

铜虫 (小有名气)

[求助] 请教气相色谱分离问题[有效期至2008.10.30】

现有气相色谱仪GC 3800，手动进样，无液体进样口。故所有物质均以气态形式进入GC。实验要分离苯和苯酚，所用色谱柱为：CP-sil 8 CB，我查过资料，它能分析芳香烃、酚类等。现在用它来分离苯和苯酚，通过FID进行检测。苯常温下是液体，实验中苯蒸气常温下由He通过液苯载出，FID检测峰面积稳定，峰形也好。同样苯酚常温下为固体，配成水溶液后，通过He载出，同样可检测到峰信号。可是，为了同时检测苯和苯酚，以苯为溶剂，配好了苯酚的饱和溶液（100g苯中，苯酚为0.879g/ml ）水浴40度（此时苯的饱和蒸汽压为24.359Kp，苯酚为0.13Kp）He以3.86ml/min通过苯和苯酚的混合溶液，理论上苯蒸气的流速为0.928ml/min，而苯酚为0.0049ml/min，通过FID检测却只有苯的GC峰，而没有苯酚的峰。程序升温方式为：50度（1.5min）——50度/min——200度(5min)   FID 温度250度，在单独做时，苯在1.3min左右出峰，苯酚在3min左右出峰，分析条件均不变，尝试了许多程序升温方式没有用，调整柱前压，改变柱温，改变He流速都只能观察到苯的GC峰，小弟反复实验，思考，不得解，希望各位朋友帮帮我，万分感谢！

[ Last edited by sanko211 on 2008-10-19 at 08:04 ]
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1楼 2008-10-18 21:03:01
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xbhchina

木虫 (职业作家)
★ ★
chenxi27461194(金币+2,VIP+0):谢谢参与交流！
以下仅作猜测
我觉得有可能象吹氯化钠溶液样只出来溶剂而没有溶质
不妨试着换种溶剂，高沸点的都试下
既然是试验，值得一试的

贻笑大方了
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米克智业
2楼2008-10-18 21:10:01
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风之惑

铁杆木虫 (著名写手)

科研宝库区
同意楼上，换种溶剂试试看看，使用排除法！

怀疑程序升温的方式和温度有问题！
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爱情要始终如一，可是幽会的地点要不断变换！
3楼2008-10-19 01:40:46
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damojinghong

至尊木虫 (知名作家)

娴 囩 嘢 鹤 唻 厾 呒 琮
建议楼主到分析板块开贴悬赏】http://muchong.com/bbs/forumdisplay.php?fid=238
那里可都是专家
赞一下 回复此楼
4楼2008-10-19 09:10:40
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汤汤泡饭

木虫 (著名写手)

忽忽家族忽忽飘
★
chenxi27461194(金币+1,VIP+0):升温方式试过很多，不是这问题，谢谢！
50度（1.5min）——50度/min——200度(5min) 好像不合适吧 建议改成50度（1.5min）——10度/min——200度(5min)  楼主配的这个比例苯酚的峰会很小的所以你在出峰位置仔细观察下
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不要攀，不要比，不要自己气自己！ 忽忽~~~~~~~~~~~~~~~
5楼2008-10-19 17:24:28
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chenxi27461194

铜虫 (小有名气)
现怀疑苯酚量太小，管路吸附或冷凝，测试进行中。
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6楼2008-10-20 11:32:55
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chenxi27461194

铜虫 (小有名气)
欢迎参与交流。
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7楼2008-10-25 19:25:20
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hailei323

木虫 (正式写手)
程序升温过快吧
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既然选择了远方，便只顾风雨兼程！赳赳炎黄，共赴国难！
8楼2008-10-26 20:10:36
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