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chenxi27461194铜虫 (小有名气)
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[求助]
请教气相色谱分离问题[有效期至2008.10.30】
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现有气相色谱仪GC 3800，手动进样，无液体进样口。故所有物质均以气态形式进入GC。实验要分离苯和苯酚，所用色谱柱为：CP-sil 8 CB，我查过资料，它能分析芳香烃、酚类等。现在用它来分离苯和苯酚，通过FID进行检测。苯常温下是液体，实验中苯蒸气常温下由He通过液苯载出，FID检测峰面积稳定，峰形也好。同样苯酚常温下为固体，配成水溶液后，通过He载出，同样可检测到峰信号。可是，为了同时检测苯和苯酚，以苯为溶剂，配好了苯酚的饱和溶液（100g苯中，苯酚为0.879g/ml ）水浴40度（此时苯的饱和蒸汽压为24.359Kp，苯酚为0.13Kp）He以3.86ml/min通过苯和苯酚的混合溶液，理论上苯蒸气的流速为0.928ml/min，而苯酚为0.0049ml/min，通过FID检测却只有苯的GC峰，而没有苯酚的峰。程序升温方式为：50度（1.5min）——50度/min——200度(5min) FID 温度250度，在单独做时，苯在1.3min左右出峰，苯酚在3min左右出峰，分析条件均不变，尝试了许多程序升温方式没有用，调整柱前压，改变柱温，改变He流速都只能观察到苯的GC峰，小弟反复实验，思考，不得解，希望各位朋友帮帮我，万分感谢！ [ Last edited by sanko211 on 2008-10-19 at 08:04 ] |
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