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chenxi27461194

铜虫 (小有名气)

[求助] 请教气相色谱分离问题[有效期至2008.10.30】

现有气相色谱仪GC 3800,手动进样,无液体进样口。故所有物质均以气态形式进入GC。实验要分离苯和苯酚,所用色谱柱为:CP-sil 8 CB,我查过资料,它能分析芳香烃、酚类等。现在用它来分离苯和苯酚,通过FID进行检测。苯常温下是液体,实验中苯蒸气常温下由He通过液苯载出,FID检测峰面积稳定,峰形也好。同样苯酚常温下为固体,配成水溶液后,通过He载出,同样可检测到峰信号。可是,为了同时检测苯和苯酚,以苯为溶剂,配好了苯酚的饱和溶液(100g苯中,苯酚为0.879g/ml )水浴40度(此时苯的饱和蒸汽压为24.359Kp,苯酚为0.13Kp)He以3.86ml/min通过苯和苯酚的混合溶液,理论上苯蒸气的流速为0.928ml/min,而苯酚为0.0049ml/min,通过FID检测却只有苯的GC峰,而没有苯酚的峰。程序升温方式为:50度(1.5min)——50度/min——200度(5min)   FID 温度250度,在单独做时,苯在1.3min左右出峰,苯酚在3min左右出峰,分析条件均不变,尝试了许多程序升温方式没有用,调整柱前压,改变柱温,改变He流速都只能观察到苯的GC峰,小弟反复实验,思考,不得解,希望各位朋友帮帮我,万分感谢!

[ Last edited by sanko211 on 2008-10-19 at 08:04 ]

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汤汤泡饭

木虫 (著名写手)

忽忽家族忽忽飘


chenxi27461194(金币+1,VIP+0):升温方式试过很多,不是这问题,谢谢!
50度(1.5min)——50度/min——200度(5min) 好像不合适吧 建议改成50度(1.5min)——10度/min——200度(5min)  楼主配的这个比例苯酚的峰会很小的所以你在出峰位置仔细观察下
不要攀,不要比,不要自己气自己! 忽忽~~~~~~~~~~~~~~~
5楼2008-10-19 17:24:28
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xbhchina

木虫 (职业作家)

米YY之贴身护法

★ ★
chenxi27461194(金币+2,VIP+0):谢谢参与交流!
以下仅作猜测
我觉得有可能象吹氯化钠溶液样只出来溶剂而没有溶质
不妨试着换种溶剂,高沸点的都试下
既然是试验,值得一试的

贻笑大方了
上海泰格聚合物技术有限公司
2楼2008-10-18 21:10:01
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风之惑

铁杆木虫 (著名写手)

科研宝库区

同意楼上,换种溶剂试试看看,使用排除法!

怀疑程序升温的方式和温度有问题!
爱情要始终如一,可是幽会的地点要不断变换!
3楼2008-10-19 01:40:46
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damojinghong

至尊木虫 (知名作家)

娴 囩 嘢 鹤 唻 厾 呒 琮

建议楼主到分析板块开贴悬赏】http://muchong.com/bbs/forumdisplay.php?fid=238
那里可都是专家
4楼2008-10-19 09:10:40
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