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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 硅胶色谱柱的冲洗和维护
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 硅胶色谱柱的冲洗和维护 已有4人参与

最近要测一个磷脂酰胆碱，用药典上的方法，如图所示。第一次用正相，查过一些资料说正相流动相不能用水，可这个方法流动相里有水也有甲醇，这个算是正相吗？
还有有一个重点问题是这个硅胶柱用完后怎么冲洗和保存？

硅胶色谱柱的冲洗和维护


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1楼 2016-03-18 15:56:47
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zongyuan at 2016-03-18 16:47:34
我看了USP36辅料Egg Phospholipids
1.这是正相，但是按中国药典做试验要格外小心，因为流动相水和正己烷加其他试剂混合，是否会产生两相分离都不一定
2.冲洗柱子可能用异丙醇水，最终保存在异丙醇，这个最好咨询柱 ...

补充，我说用异丙醇水冲洗，一定要注意异丙醇的比例一定要高于83%，这是根据USP推算的，或者不用，直接用异丙醇，就是怕水过量，和正己烷在系统内形成两相，极其容易照成柱子损坏，柱子品牌商工程师的建议很重要
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3楼2016-03-18 16:56:11
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
stingdhk: 金币+2, ★★★很有帮助 2016-03-21 10:44:52
我看了USP36辅料Egg Phospholipids
1.这是正相，但是按中国药典做试验要格外小心，因为流动相水和正己烷加其他试剂混合，是否会产生两相分离都不一定
2.冲洗柱子可能用异丙醇水，最终保存在异丙醇，这个最好咨询柱子品牌商做一个确认
3.还有如果用异丙醇黏度很大，柱压很高，一定要注意流速，因为美国药典是短柱，中国药典是长柱，美国药典流速有一段时间是2，中国药典没写流速，可能我没看到
4.稀释液也不一样
5.异丙醇是水和正己烷混溶的中介，起到的作用是至关重要的
6.再说一遍，洗柱冲柱需咨询柱子品牌商
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2楼2016-03-18 16:47:34
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longyi706565

金虫 (正式写手)
这是高纯硅胶柱，属于反相体系，正相机理，可以走水相。至于冲洗看说明书，或者问客服

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4楼2016-03-18 23:13:08
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啃树叶的虫

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
stingdhk: 金币+1, ★有帮助 2016-03-21 10:45:14
这是thermo公司的关于正相色谱柱的维护和使用，你可以参考下。
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  • 附件 1 : Thermo_正相色谱柱使用和维护说明version_3.pdf
    • 2016-03-21 09:42:31, 714.57 K
我散金币啦
5楼2016-03-21 09:43:13
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