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sodar

银虫 (小有名气)

[求助] GC/MS条件优化 已有6人参与

图中所示峰处,升温速率为1℃/min,分流比为10:1。再不换柱子的情况下,还可以有什么方法是他们分开。如果分不开的话,可以直接手动划线积分,然后出一个报告吗?

GC/MS条件优化


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终会牵手旅行

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有以下几种方法可以参考:
1.增大分流比:
2.减小进样量;
3.程序升温速度不要太快,可以适当减慢一点。
阳光总会有
8楼2016-03-18 10:59:29
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davidlee147

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by sodar at 2016-03-19 00:09:27
样品的,想确定里面有多少种成分
...

好,首先明确目标:你要对样品中的未知物进行定性、而非定量。那你应该走的是SCAN模式,得到的图谱是总离子流图。
对于定性来说,想把两个峰分开的目的不是为了积分,而是为了尽可能得到没有其他物质干扰的质谱图。
个人认为,在确定了化合物的前提下,能够提供每个目标峰最高点对应的特征离子图(组成、比例),就可以说明问题了。你已经准备出报告了,相信是明确每个峰是什么了吧。现在你的两个峰已经分开了,那积分只是说明”这有两个峰“,足够了。
所以建议:
1.参考文献的特征离子对色谱图进行提取离子操作,chemstation工作站提取几个离子就会显示几个窗口,可以打印提取离子的谱图的。
2.有条件的话,可以用MS/MS或核磁进一步确证。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

笨鸟先飞,勤能补拙
12楼2016-03-19 15:51:33
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ya瓶子

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
峰宽很大啊,减少进样量或者加大分流比试试。。
3楼2016-03-17 23:11:57
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PY-GCMS

新虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
1楼: Originally posted by sodar at 2016-03-17 22:36:58
图中所示峰处,升温速率为1℃/min,分流比为10:1。再不换柱子的情况下,还可以有什么方法是他们分开。如果分不开的话,可以直接手动划线积分,然后出一个报告吗?

...

看着峰型,有点过载啊。建议减少进样量。或者增加分流比,这样应该会好些。你做的是GCMS。定量应该是用定量离子定吧。它们定量离子不一样。没有完全分开也是没什么问题的

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6楼2016-03-18 07:02:02
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davidlee147

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
疑问:
1.这个图是标准品还是样品的?
2.两个峰都是你要的目标峰吗?
笨鸟先飞,勤能补拙
9楼2016-03-18 23:34:37
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ljx_jky

银虫 (正式写手)

如果升温程序调了还是分不开的话,看看这两个物质是不是化学结构很相似,就是分不开,比如甲基毒死脾和乙烯菌核利这两种农药就是分不开的,怎么调整升温程序都不行。你想定量的话只能可做SIM定量,安捷伦可以根据选择离子的面积定量。

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15楼2016-03-20 20:29:06
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普通回帖

zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

不换柱子没戏

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2016-03-17 22:52:52
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sodar

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by zongyuan at 2016-03-17 22:52:52
不换柱子没戏

现在用的HP-5Ms。文献里都是DB-5。这俩跟柱子不是差不多的吗?还是有差距。另外我可以手动积分,把那个大峰分开积分,得到一个结果吗?这样可以么

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4楼2016-03-18 00:08:09
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by sodar at 2016-03-18 00:08:09
现在用的HP-5Ms。文献里都是DB-5。这俩跟柱子不是差不多的吗?还是有差距。另外我可以手动积分,把那个大峰分开积分,得到一个结果吗?这样可以么
...

内径,涂层厚度,柱长参数完全相同的柱子才可能最好的重现吧

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5楼2016-03-18 02:36:50
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
建议加大分流比,效果可能会好点。
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
7楼2016-03-18 10:25:55
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匿名

本帖仅楼主可见
10楼2016-03-19 00:08:51
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