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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » GC/MS条件优化
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sodar

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by davidlee147 at 2016-03-18 23:34:37
疑问：
1.这个图是标准品还是样品的？
2.两个峰都是你要的目标峰吗？

样品的，想确定里面有多少种成分

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11楼2016-03-19 00:09:27
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davidlee147

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by sodar at 2016-03-19 00:09:27
样品的，想确定里面有多少种成分
...

好，首先明确目标：你要对样品中的未知物进行定性、而非定量。那你应该走的是SCAN模式，得到的图谱是总离子流图。
对于定性来说，想把两个峰分开的目的不是为了积分，而是为了尽可能得到没有其他物质干扰的质谱图。
个人认为，在确定了化合物的前提下，能够提供每个目标峰最高点对应的特征离子图(组成、比例)，就可以说明问题了。你已经准备出报告了，相信是明确每个峰是什么了吧。现在你的两个峰已经分开了，那积分只是说明”这有两个峰“，足够了。
所以建议：
1.参考文献的特征离子对色谱图进行提取离子操作，chemstation工作站提取几个离子就会显示几个窗口，可以打印提取离子的谱图的。
2.有条件的话，可以用MS/MS或核磁进一步确证。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

sodar
笨鸟先飞，勤能补拙
12楼2016-03-19 15:51:33
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sodar

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
12楼: Originally posted by davidlee147 at 2016-03-19 15:51:33
好，首先明确目标：你要对样品中的未知物进行定性、而非定量。那你应该走的是SCAN模式，得到的图谱是总离子流图。
对于定性来说，想把两个峰分开的目的不是为了积分，而是为了尽可能得到没有其他物质干扰的质谱图 ...

非常感谢您详细是回答，谢谢啦

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13楼2016-03-19 16:05:05
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lqh2811

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.降低初始温度
2.适当提高升温速率
3.适当减低升温速率
4。DB-5与5ms可能不一样
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14楼2016-03-20 19:48:35
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ljx_jky

银虫 (正式写手)
如果升温程序调了还是分不开的话，看看这两个物质是不是化学结构很相似，就是分不开，比如甲基毒死脾和乙烯菌核利这两种农药就是分不开的，怎么调整升温程序都不行。你想定量的话只能可做SIM定量，安捷伦可以根据选择离子的面积定量。

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15楼2016-03-20 20:29:06
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袁苗苗

新虫 (初入文坛)
峰有点前拖，建议进样量减小，初始温度夜可以调低点。
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16楼2016-03-22 14:51:06
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