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进击的小学渣

木虫 (正式写手)

[求助] 小檗碱合成小檗红碱 已有1人参与

文献中常用方法是热解法,160℃,不加溶剂,做了三次都没得到预期产物,最后一次直接碳化了,也试过其他方法,甲苯做溶剂,加无水三氯化铝,110℃,质谱依旧不对,有做过的小伙伴么,求助

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进击的小学渣

木虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by wanglizhenbest at 2017-09-07 13:18:57
请问你最后是怎么做的,我碰到的问题和你一样,做这个反应的时候有窍门吗?对原料质量有要求吗?

你看第一个回复 按照那个做 没毛病

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16楼2017-09-07 14:15:33
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huangyixia

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
进击的小学渣: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2016-03-18 09:21:51
这个反应我做过。
给你的建议如下:
1. 用大瓶子,比如2 g小檗碱,用200-250 mL 的蛋形瓶。不要搅拌子
2. 抽真空,一般水泵即可,油泵也可以。
3. 用沙浴或者盐浴,我用的电热包+氯化钠,温度计插在盐里面
4. 不要铁架台,手持着反应瓶的上端,不停的摇晃反应瓶,使小檗碱颗粒尽可能的接触瓶壁
5. 沙浴或者盐浴保持在200度,不要超过210,也不要低于180
6, 这个反应颜色变化很明显,你摇晃过程中,发现没有黄色的固体,就可以停止了
7. 可以用柱层析法分离,开始用乙醇/二氯甲烷 1:4,把没有反应的小檗碱去掉,然后换纯乙醇,收集红色产物即可。
能受天磨真好汉,不遭人嫉是庸才。
2楼2016-03-18 03:14:39
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进击的小学渣

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by huangyixia at 2016-03-18 03:14:39
这个反应我做过。
给你的建议如下:
1. 用大瓶子,比如2 g小檗碱,用200-250 mL 的蛋形瓶。不要搅拌子
2. 抽真空,一般水泵即可,油泵也可以。
3. 用沙浴或者盐浴,我用的电热包+氯化钠,温度计插在盐里面
4.  ...

谢谢啦

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3楼2016-03-18 09:22:10
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进击的小学渣

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by huangyixia at 2016-03-18 03:14:39
这个反应我做过。
给你的建议如下:
1. 用大瓶子,比如2 g小檗碱,用200-250 mL 的蛋形瓶。不要搅拌子
2. 抽真空,一般水泵即可,油泵也可以。
3. 用沙浴或者盐浴,我用的电热包+氯化钠,温度计插在盐里面
4.  ...

不需要氮气保护?

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4楼2016-03-18 10:28:05
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