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进击的小学渣

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[求助] 小檗碱合成小檗红碱已有1人参与

文献中常用方法是热解法，160℃，不加溶剂，做了三次都没得到预期产物，最后一次直接碳化了，也试过其他方法，甲苯做溶剂，加无水三氯化铝，110℃，质谱依旧不对，有做过的小伙伴么，求助

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1楼 2016-03-17 16:26:48

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huangyixia

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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进击的小学渣: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2016-03-18 09:21:51

这个反应我做过。
给你的建议如下：
1. 用大瓶子，比如2 g小檗碱，用200-250 mL 的蛋形瓶。不要搅拌子
2. 抽真空，一般水泵即可，油泵也可以。
3. 用沙浴或者盐浴，我用的电热包+氯化钠，温度计插在盐里面
4. 不要铁架台，手持着反应瓶的上端，不停的摇晃反应瓶，使小檗碱颗粒尽可能的接触瓶壁
5. 沙浴或者盐浴保持在200度，不要超过210，也不要低于180
6, 这个反应颜色变化很明显，你摇晃过程中，发现没有黄色的固体，就可以停止了
7. 可以用柱层析法分离，开始用乙醇/二氯甲烷 1:4，把没有反应的小檗碱去掉，然后换纯乙醇，收集红色产物即可。

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能受天磨真好汉，不遭人嫉是庸才。

2楼2016-03-18 03:14:39

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引用回帖:

2楼: Originally posted by huangyixia at 2016-03-18 03:14:39
这个反应我做过。
给你的建议如下：
1. 用大瓶子，比如2 g小檗碱，用200-250 mL 的蛋形瓶。不要搅拌子
2. 抽真空，一般水泵即可，油泵也可以。
3. 用沙浴或者盐浴，我用的电热包+氯化钠，温度计插在盐里面
4. ...

谢谢啦

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3楼2016-03-18 09:22:10

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