24小时热门版块排行榜    

查看: 2569  |  回复: 16
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

进击的小学渣

木虫 (正式写手)

[求助] 小檗碱合成小檗红碱 已有1人参与

文献中常用方法是热解法,160℃,不加溶剂,做了三次都没得到预期产物,最后一次直接碳化了,也试过其他方法,甲苯做溶剂,加无水三氯化铝,110℃,质谱依旧不对,有做过的小伙伴么,求助

发自小木虫Android客户端
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huangyixia

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 进击的小学渣 at 2016-03-17 21:28:05
不需要氮气保护?
...

都真空了。不用保护

发自小木虫IOS客户端
能受天磨真好汉,不遭人嫉是庸才。
5楼2016-03-18 10:28:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 17 个回答

huangyixia

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
进击的小学渣: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2016-03-18 09:21:51
这个反应我做过。
给你的建议如下:
1. 用大瓶子,比如2 g小檗碱,用200-250 mL 的蛋形瓶。不要搅拌子
2. 抽真空,一般水泵即可,油泵也可以。
3. 用沙浴或者盐浴,我用的电热包+氯化钠,温度计插在盐里面
4. 不要铁架台,手持着反应瓶的上端,不停的摇晃反应瓶,使小檗碱颗粒尽可能的接触瓶壁
5. 沙浴或者盐浴保持在200度,不要超过210,也不要低于180
6, 这个反应颜色变化很明显,你摇晃过程中,发现没有黄色的固体,就可以停止了
7. 可以用柱层析法分离,开始用乙醇/二氯甲烷 1:4,把没有反应的小檗碱去掉,然后换纯乙醇,收集红色产物即可。
能受天磨真好汉,不遭人嫉是庸才。
2楼2016-03-18 03:14:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

进击的小学渣

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by huangyixia at 2016-03-18 03:14:39
这个反应我做过。
给你的建议如下:
1. 用大瓶子,比如2 g小檗碱,用200-250 mL 的蛋形瓶。不要搅拌子
2. 抽真空,一般水泵即可,油泵也可以。
3. 用沙浴或者盐浴,我用的电热包+氯化钠,温度计插在盐里面
4.  ...

谢谢啦

发自小木虫Android客户端
3楼2016-03-18 09:22:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

进击的小学渣

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by huangyixia at 2016-03-18 03:14:39
这个反应我做过。
给你的建议如下:
1. 用大瓶子,比如2 g小檗碱,用200-250 mL 的蛋形瓶。不要搅拌子
2. 抽真空,一般水泵即可,油泵也可以。
3. 用沙浴或者盐浴,我用的电热包+氯化钠,温度计插在盐里面
4.  ...

不需要氮气保护?

发自小木虫Android客户端
4楼2016-03-18 10:28:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +11 且听虎啸 2026-08-07 14/700 2026-08-08 12:50 by 布布和一二
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +3 布布和一二 2026-08-08 5/250 2026-08-08 12:22 by 仁砚薪传
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +4 a089 2026-08-07 4/200 2026-08-08 12:15 by arzu_hma
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 6/300 2026-08-08 10:19 by 3OOjAIS77qg2
[基金申请] fileCode有新解读? +8 Tide man 2026-08-08 16/800 2026-08-08 09:59 by Tide man
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 4/200 2026-08-08 08:27 by 6vVgjDL4CnGu
[基金申请] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 4/200 2026-08-08 08:21 by 6vVgjDL4CnGu
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 3/150 2026-08-08 03:47 by 6vVgjDL4CnGu
[基金申请] 基金中了 +14 laoda193707 2026-08-06 14/700 2026-08-08 00:23 by 实验小白ha
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 娱乐 +6 Tide man 2026-08-03 6/300 2026-08-07 22:40 by 铁帽子农民
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +3 布布和一二 2026-08-07 3/150 2026-08-07 15:09 by gltch
[论文投稿] 十年后又回来了,论文投稿求助 +4 哈哈114477 2026-08-01 4/200 2026-08-07 14:39 by jgy194592
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +4 yang182083 2026-08-06 6/300 2026-08-07 12:43 by 虫友是什么虫
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 有没有H口的?有收到消息的吗? +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
[基金申请] 面上提前没消息,有中的吗 +14 archvillain 2026-08-02 18/900 2026-08-04 14:42 by archvillain
[基金申请] 什么时候能放榜呀? +3 Jacob678 2026-08-03 3/150 2026-08-03 16:14 by gltch
信息提示
请填处理意见