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houpenggang铜虫 (小有名气)
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[求助]
原位吡啶红外谱图异常什么原因，急寻大神求助 已有4人参与
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最近做的SAPO-34和HZSM-5的原位吡啶红外，发现谱图结果有点问题，很难解释，已经连续一周都是这样，不知道是什么原因，请大家帮助分析一下； 我的吡啶原位红外操作步骤是这样的：首先，400C下抽真空处理2h,然后降至150度，采背景谱图；吸附吡啶半个小时，然后在不同温度下脱附。 但是神奇的结果出现了：在吸附吡啶时我每隔几分钟就采一次谱图，但是谱图上除L酸位(1450cm)出峰正常外，B酸位（1540cm)和B+L(1490cm)酸位都不正常，但是脱附后又略微和以前的吡啶图相似，但以前的吸附图和脱附图差别很小，为什么最近一周的差别都很大。谱图见下面的图片。我实在想不出我的操作步骤有什么问题，请大家指教！  JS4U${CMQ[`VA160CU47YJM.png [ Last edited by liwentao2010 on 2016-3-27 at 10:23 ] |
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3楼2016-03-17 06:06:07
【答案】应助回帖
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温心若水: 金币+2, 谢谢回帖！欢迎常来交流！ 2016-03-17 06:41:43
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温心若水: 金币+2, 谢谢回帖！欢迎常来交流！ 2016-03-17 06:41:43
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你若是在150度下测试红外可能不行。除非你所用红外仪检测器是cmt类型。一般红外对于样品本身在加热条件下自身额外产生的辐射干扰无法排除。因而，无法得到正常信号。 发自小木虫Android客户端 |
2楼2016-03-17 06:04:05
【答案】应助回帖
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炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖，欢迎常来交流 2016-03-17 12:52:10
感谢参与，应助指数 +1
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖，欢迎常来交流 2016-03-17 12:52:10
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150度下吸附吡啶，吸附量不会很大！通常是降到室温测背景峰，室温吸附吡啶，然后再升温脱附！ 发自小木虫Android客户端 |
4楼2016-03-17 06:41:27
houpenggang
铜虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 219.9
- 红花: 1
- 帖子: 121
- 在线: 18.2小时
- 虫号: 1825212
- 注册: 2012-05-19
- 专业: 有机分子功能材料化学
5楼2016-03-17 11:11:35
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