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houpenggang

铜虫 (小有名气)

[求助] 原位吡啶红外谱图异常什么原因,急寻大神求助已有4人参与

最近做的SAPO-34和HZSM-5的原位吡啶红外,发现谱图结果有点问题,很难解释,已经连续一周都是这样,不知道是什么原因,请大家帮助分析一下;
我的吡啶原位红外操作步骤是这样的:首先,400C下抽真空处理2h,然后降至150度,采背景谱图;吸附吡啶半个小时,然后在不同温度下脱附。
但是神奇的结果出现了:在吸附吡啶时我每隔几分钟就采一次谱图,但是谱图上除L酸位(1450cm)出峰正常外,B酸位(1540cm)和B+L(1490cm)酸位都不正常,但是脱附后又略微和以前的吡啶图相似,但以前的吸附图和脱附图差别很小,为什么最近一周的差别都很大。谱图见下面的图片。我实在想不出我的操作步骤有什么问题,请大家指教!

原位吡啶红外谱图异常什么原因,急寻大神求助
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[ Last edited by liwentao2010 on 2016-3-27 at 10:23 ]
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houpenggang

铜虫 (小有名气)

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3楼: Originally posted by haoyu58 at 2016-03-17 06:06:07
正确做法是脱附后再降至室温后测试

我们原来一直是这么做的,150度吸附,150度脱附,以前吡啶吸附的图很清晰,B酸和L酸很明显,只是最近不知道为什么会这样
5楼2016-03-17 11:11:35
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铜虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-03-17 06:41:27
150度下吸附吡啶,吸附量不会很大!通常是降到室温测背景峰,室温吸附吡啶,然后再升温脱附!

这个只是一个相对量的区别,我们采用的都是150度下吸附脱附,一直都是这样,但是最近的图很不好,我不知道是因为哪方面的原因
6楼2016-03-17 11:12:34
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铜虫 (小有名气)

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7楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-03-17 11:38:46
是不是吸附样品池污染了?...

我师妹今天做她自己的样品了,没有异常
12楼2016-03-18 17:23:02
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铜虫 (小有名气)

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8楼: Originally posted by haoyu58 at 2016-03-17 12:13:11
有污染可能,

但是别人的数据和以前一样
13楼2016-03-18 17:23:27
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铜虫 (小有名气)

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10楼: Originally posted by plszsx at 2016-03-17 12:56:21
降温到室温时,泵抽力不强的话,吡啶会重新吸附上,

这个确实如此,但是别人的样品和我情况图不一样
14楼2016-03-18 17:24:05
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11楼: Originally posted by zwbyxe501 at 2016-03-17 22:54:42
SAPO-34的孔径是0.43nm,ZSM-5的孔径是0.55nm,吡啶分子大小为0.5nm,进不了SAPO-34的孔道

这个确实如此,不过我们做的是中孔SAPO-34,所以理论上是可以进去一部分的
15楼2016-03-19 12:22:46
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铜虫 (小有名气)

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16楼: Originally posted by 我叫胡有才 at 2016-03-19 12:33:42
唉。。看见吡啶我就害怕

我也是无可奈何
17楼2016-03-22 15:45:48
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