24小时热门版块排行榜    

查看: 2370  |  回复: 20

houpenggang

铜虫 (小有名气)

[求助] 原位吡啶红外谱图异常什么原因,急寻大神求助 已有4人参与

最近做的SAPO-34和HZSM-5的原位吡啶红外,发现谱图结果有点问题,很难解释,已经连续一周都是这样,不知道是什么原因,请大家帮助分析一下;
我的吡啶原位红外操作步骤是这样的:首先,400C下抽真空处理2h,然后降至150度,采背景谱图;吸附吡啶半个小时,然后在不同温度下脱附。
但是神奇的结果出现了:在吸附吡啶时我每隔几分钟就采一次谱图,但是谱图上除L酸位(1450cm)出峰正常外,B酸位(1540cm)和B+L(1490cm)酸位都不正常,但是脱附后又略微和以前的吡啶图相似,但以前的吸附图和脱附图差别很小,为什么最近一周的差别都很大。谱图见下面的图片。我实在想不出我的操作步骤有什么问题,请大家指教!

原位吡啶红外谱图异常什么原因,急寻大神求助
JS4U${CMQ[`VA160CU47YJM.png

[ Last edited by liwentao2010 on 2016-3-27 at 10:23 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

haoyu58

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
温心若水: 金币+2, 谢谢回帖!欢迎常来交流! 2016-03-17 06:41:43
你若是在150度下测试红外可能不行。除非你所用红外仪检测器是cmt类型。一般红外对于样品本身在加热条件下自身额外产生的辐射干扰无法排除。因而,无法得到正常信号。

发自小木虫Android客户端
2楼2016-03-17 06:04:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

haoyu58

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

正确做法是脱附后再降至室温后测试

发自小木虫Android客户端
3楼2016-03-17 06:06:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖,欢迎常来交流 2016-03-17 12:52:10
150度下吸附吡啶,吸附量不会很大!通常是降到室温测背景峰,室温吸附吡啶,然后再升温脱附!

发自小木虫Android客户端
4楼2016-03-17 06:41:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

houpenggang

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by haoyu58 at 2016-03-17 06:06:07
正确做法是脱附后再降至室温后测试

我们原来一直是这么做的,150度吸附,150度脱附,以前吡啶吸附的图很清晰,B酸和L酸很明显,只是最近不知道为什么会这样
5楼2016-03-17 11:11:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

houpenggang

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-03-17 06:41:27
150度下吸附吡啶,吸附量不会很大!通常是降到室温测背景峰,室温吸附吡啶,然后再升温脱附!

这个只是一个相对量的区别,我们采用的都是150度下吸附脱附,一直都是这样,但是最近的图很不好,我不知道是因为哪方面的原因
6楼2016-03-17 11:12:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

温心若水

版主 (职业作家)

引用回帖:
6楼: Originally posted by houpenggang at 2016-03-17 11:12:34
这个只是一个相对量的区别,我们采用的都是150度下吸附脱附,一直都是这样,但是最近的图很不好,我不知道是因为哪方面的原因...

是不是吸附样品池污染了?
7楼2016-03-17 11:38:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

haoyu58

铜虫 (小有名气)

8楼2016-03-17 12:13:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

plszsx

至尊木虫 (知名作家)

用的时间长了吡啶就会吸附在池壁上。

发自小木虫Android客户端
9楼2016-03-17 12:55:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

plszsx

至尊木虫 (知名作家)


温心若水: 金币+1, 谢谢回帖!欢迎常来交流! 2016-03-17 18:43:45
降温到室温时,泵抽力不强的话,吡啶会重新吸附上,

发自小木虫Android客户端
10楼2016-03-17 12:56:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 houpenggang 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 9/450 2026-08-29 13:41 by jCd0dEvKHShX
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 6/300 2026-08-29 11:50 by jCd0dEvKHShX
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +5 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 8/400 2026-08-29 11:39 by jCd0dEvKHShX
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +14 晴天加油 2026-08-26 15/750 2026-08-29 11:06 by biily
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗? +3 349506619 2026-08-28 3/150 2026-08-29 10:49 by 木风9012
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高,自己申请怎么就这么难 +12 Kittylucky 2026-08-27 13/650 2026-08-29 00:04 by superceng
[教师之家] 导师吐槽:我怎么摊上了这么个极品研究生! +8 苏东坡二世 2026-08-23 8/400 2026-08-28 14:41 by lkforward
[基金申请] 基金不中,共勉 +11 eulota 2026-08-26 11/550 2026-08-28 14:22 by 火星超人xi
[基金申请] 申请删除本帖 +6 lyz123lyz 2026-08-27 7/350 2026-08-27 17:31 by 宁静致远sy
[基金申请] 看板上这么多中的,有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜? 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 我不理解! +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 国合现在查不到了吗? +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 明天应该可查了!? +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
信息提示
请填处理意见