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srr7826166金虫 (小有名气)
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[交流]
对苯二胺的纯化 已有2人参与
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在合成PPTA时，由于对苯二胺极易被氧化，变为紫红色或者暗红色，不可以用来聚合，必须对对苯二胺和对苯二甲酰氯进行重结晶。看到小木虫中有关于对苯二胺的纯化，无水乙醇加SnCl2+活性炭即可，但是收率极低且纯度不高。还看到虫友给出用减压升华重结晶，这种方法得到的产物纯度高可以高达99.9%以上，但是好多实验室没有简易的减压升华装置。 我们实验室也做PPTA，为了重结晶对苯二胺和对苯二甲酰氯，我自创了一套简易的升华装置，希望帮助大家解决困难：一个500ml四口烧瓶，两个冷凝管，两个蒸馏头，两个收集瓶，一个弯管。装置简述如下：用两个蒸馏头把两个冷凝管连接起来，收集瓶放在冷凝管下端收集产物，用弯管把冷凝管和四口烧瓶连接起来，其中收集瓶最后一个要自制一个就是中间部位可以用来抽真空，还有要通入氮气。就可以了，今天刚做的，紫红色对苯二胺最后变为了白色晶体，纯度用液相测试大概是99.99%。  IMG_20160316_195225.jpg  IMG_20160316_195227.jpg  microMsg.1458046404325.jpg |
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