| 查看: 1315 | 回复: 4 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
srr7826166金虫 (小有名气)
|
[交流]
对苯二胺的纯化 已有2人参与
|
||
|
在合成PPTA时，由于对苯二胺极易被氧化，变为紫红色或者暗红色，不可以用来聚合，必须对对苯二胺和对苯二甲酰氯进行重结晶。看到小木虫中有关于对苯二胺的纯化，无水乙醇加SnCl2+活性炭即可，但是收率极低且纯度不高。还看到虫友给出用减压升华重结晶，这种方法得到的产物纯度高可以高达99.9%以上，但是好多实验室没有简易的减压升华装置。 我们实验室也做PPTA，为了重结晶对苯二胺和对苯二甲酰氯，我自创了一套简易的升华装置，希望帮助大家解决困难：一个500ml四口烧瓶，两个冷凝管，两个蒸馏头，两个收集瓶，一个弯管。装置简述如下：用两个蒸馏头把两个冷凝管连接起来，收集瓶放在冷凝管下端收集产物，用弯管把冷凝管和四口烧瓶连接起来，其中收集瓶最后一个要自制一个就是中间部位可以用来抽真空，还有要通入氮气。就可以了，今天刚做的，紫红色对苯二胺最后变为了白色晶体，纯度用液相测试大概是99.99%。  IMG_20160316_195225.jpg  IMG_20160316_195227.jpg  microMsg.1458046404325.jpg |
回复此楼» 猜你喜欢
274求调剂
已经有20人回复
-
265求调剂
已经有16人回复
-
材料与化工304求B区调剂
已经有6人回复
-
321求调剂
已经有5人回复
-
085600材料与化工306
已经有7人回复
-
085602化学工程求调剂。
已经有4人回复
-
312求调剂
已经有10人回复
-
材料考研求调剂
已经有6人回复
-
调剂推荐
已经有5人回复
-
中国科学院深圳先进技术研究院-光纤传感课题组招生-中国科学院大学、深圳理工大学联培
已经有4人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 消除催化零回复，感谢虫友来交流(六）
已经有5人回复
- 对苯二胺与醋酐单保护纯化问题
已经有8人回复
- 邻氯对苯二胺后处理
已经有1人回复
- （求助）乙烯吡咯烷酮（NVP）如何纯化
已经有3人回复
- （有反应路线）两步反应都是低温，但双键还是聚合了大部分，怎么防止双键的聚合
已经有5人回复
- 氨基的烯丙基化反应，重金答谢
已经有9人回复
- 【求助】液相分析胺类物质，流动相怎么选择
已经有10人回复
- 【求助】对苯二胺的重结晶？？？
已经有17人回复
liugsl_
铜虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 125.8
- 散金: 5
- 帖子: 44
- 在线: 41.6小时
- 虫号: 2191718
- 注册: 2012-12-17
- 性别: GG
- 专业: 污染控制化学
3楼2016-04-11 14:46:43
liugsl_
铜虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 125.8
- 散金: 5
- 帖子: 44
- 在线: 41.6小时
- 虫号: 2191718
- 注册: 2012-12-17
- 性别: GG
- 专业: 污染控制化学
4楼2016-04-12 09:39:20
20