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土豆小宝

银虫 (正式写手)

[求助] 正丁醇部位分离 绝对给bb 已有1人参与

正丁醇部分过了大孔树脂 点板后拖尾很严重 氯仿甲醇从8:1 到3:1都尝试过  也加过冰醋酸 不过还是拖尾严重  师兄说这种情况分不出来  是这样吗

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啦啦啦
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红莲劫焰

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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土豆小宝: 金币+5, 有帮助 2016-03-13 21:21:19
乙酸乙酯甲醇水混合体系加酸取上层
2楼2016-03-13 20:53:42
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土豆小宝

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 红莲劫焰 at 2016-03-13 20:53:42
乙酸乙酯甲醇水混合体系加酸取上层

能详细点吗亲

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啦啦啦
3楼2016-03-13 21:21:13
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torekill

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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土豆小宝: 金币+45 2016-03-13 23:05:20
在甲醇或者水里面易溶的话直接用ods层析
4楼2016-03-13 21:56:15
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红莲劫焰

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 土豆小宝 at 2016-03-13 21:21:13
能详细点吗亲
...

以前学到的,乙酸乙酯甲醇水611 811的体系,忘记是否分层了,如果分层就取上层,跑板效果比同极性的二氯甲醇效果好的多,也可以加酸改善拖尾。过柱子也试过,但只适合于大极性的成分。我以前做的是甾体皂苷,两到三个糖的那种,这个体系用过不错。
5楼2016-03-13 22:44:47
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土豆小宝

银虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by torekill at 2016-03-13 21:56:15
在甲醇或者水里面易溶的话直接用ods层析

点错。。。。我的45bb

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啦啦啦
6楼2016-03-13 23:05:53
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药学精灵

至尊木虫 (著名写手)

勤劳的小木虫

【答案】应助回帖

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土豆小宝: 金币+2, 有帮助 2016-03-13 23:40:53
这种情况也是比较常见的。你这是大孔多少部位的,建议先从30%或者50%部位开始做。之后用ODS助进行粗分

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书山有路勤为径,学海无涯苦作舟。
7楼2016-03-13 23:19:01
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土豆小宝

银虫 (正式写手)

啦啦啦
8楼2016-03-13 23:41:37
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cjpballack

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 红莲劫焰 at 2016-03-13 20:53:42
乙酸乙酯甲醇水混合体系加酸取上层

能说一下具体比例吗?

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但行好事,莫问前程
9楼2016-03-14 00:14:25
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torekill

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 土豆小宝 at 2016-03-13 23:05:53
点错。。。。我的45bb
...

哎,一天得5个币,45个币也得1礼拜了,不知道怎么打金币给你

详细回复一下吧

正丁醇部位大孔下来的分段一般先用硅胶分,但是这时候成分可能还很杂,一般也看不出什么明显的点,如果点板可以用baw系统,就是正丁醇、水、乙酸调几个个比例,取上层跑板三者看看大概有几个点,但是过柱子不能用干这个洗脱系统

不过正丁醇部位最好还是多用液相色谱进行分析,这样就一目了然了。
然后考虑用凝胶、ods过柱子,一般下来之后很快就能用制备液相获得单体
10楼2016-03-14 11:28:53
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