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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 正丁醇部位分离 绝对给bb
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土豆小宝

银虫 (正式写手)

[求助] 正丁醇部位分离 绝对给bb 已有1人参与

正丁醇部分过了大孔树脂 点板后拖尾很严重 氯仿甲醇从8:1 到3:1都尝试过  也加过冰醋酸 不过还是拖尾严重  师兄说这种情况分不出来  是这样吗

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啦啦啦
1楼 2016-03-13 20:44:38
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红莲劫焰

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
土豆小宝: 金币+5, ★有帮助 2016-03-13 21:21:19
乙酸乙酯甲醇水混合体系加酸取上层
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2楼2016-03-13 20:53:42
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土豆小宝

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 红莲劫焰 at 2016-03-13 20:53:42
乙酸乙酯甲醇水混合体系加酸取上层

能详细点吗亲

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啦啦啦
3楼2016-03-13 21:21:13
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torekill

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
土豆小宝: 金币+45 2016-03-13 23:05:20
在甲醇或者水里面易溶的话直接用ods层析
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4楼2016-03-13 21:56:15
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红莲劫焰

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 土豆小宝 at 2016-03-13 21:21:13
能详细点吗亲
...

以前学到的，乙酸乙酯甲醇水611 811的体系，忘记是否分层了，如果分层就取上层，跑板效果比同极性的二氯甲醇效果好的多，也可以加酸改善拖尾。过柱子也试过，但只适合于大极性的成分。我以前做的是甾体皂苷，两到三个糖的那种，这个体系用过不错。
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5楼2016-03-13 22:44:47
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土豆小宝

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by torekill at 2016-03-13 21:56:15
在甲醇或者水里面易溶的话直接用ods层析

点错。。。。我的45bb

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啦啦啦
6楼2016-03-13 23:05:53
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药学精灵

至尊木虫 (著名写手)

勤劳的小木虫

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
土豆小宝: 金币+2, ★有帮助 2016-03-13 23:40:53
这种情况也是比较常见的。你这是大孔多少部位的，建议先从30%或者50%部位开始做。之后用ODS助进行粗分

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书山有路勤为径，学海无涯苦作舟。
7楼2016-03-13 23:19:01
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土豆小宝

银虫 (正式写手)
我是20 50 75 95梯度分的

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啦啦啦
8楼2016-03-13 23:41:37
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cjpballack

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 红莲劫焰 at 2016-03-13 20:53:42
乙酸乙酯甲醇水混合体系加酸取上层

能说一下具体比例吗？

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但行好事，莫问前程
9楼2016-03-14 00:14:25
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torekill

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 土豆小宝 at 2016-03-13 23:05:53
点错。。。。我的45bb
...

哎，一天得5个币，45个币也得1礼拜了，不知道怎么打金币给你

详细回复一下吧

正丁醇部位大孔下来的分段一般先用硅胶分，但是这时候成分可能还很杂，一般也看不出什么明显的点，如果点板可以用baw系统，就是正丁醇、水、乙酸调几个个比例，取上层跑板三者看看大概有几个点，但是过柱子不能用干这个洗脱系统

不过正丁醇部位最好还是多用液相色谱进行分析，这样就一目了然了。
然后考虑用凝胶、ods过柱子，一般下来之后很快就能用制备液相获得单体
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10楼2016-03-14 11:28:53
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