24小时热门版块排行榜    

查看: 1390  |  回复: 10
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

wanghao6868

铜虫 (小有名气)

[求助] 最近在做某植物提取物分段后的定性定量分析,求助大家 已有5人参与

提取物进过D101过柱,用30%-70%-100%乙醇洗脱,但是对最后100%乙醇段的定性分析一直没有眉目,该洗脱物水溶性差,乙酸乙酯和氯仿也不怎么溶解,甲醇和乙醇溶解性好,可溶于1N NaOH,无鞣质、黄酮、氨基酸、甾体皂苷、多酚类特征显色反应,有糖类特征显色。这种垃圾一样的东西会是什么东西,以前做提取过柱后也会有这类东西,但没研究直接扔掉,现在要弄明白剩下的这些是哪类东西,特求助高手。有做过的高人请不吝赐教啊!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机结构鉴定40余年


【答案】应助回帖

现在要弄明白剩下的这些是哪类东西.
---------------------------------------------------------
建议测定这个样品的1HNMR and 13CNMR,有图谱分析判断样品混合的程度,化合物类型,有没有深入研究的必要等。

celan (汪茂田)
11楼2016-03-14 15:09:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

知識無價

铁杆木虫 (著名写手)


2楼2016-03-08 23:09:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yymslx2010

金虫 (著名写手)


直接分离就行了吧,定性不一定准确,拿到手的纯化合物才是关键。

发自小木虫Android客户端
3楼2016-03-09 00:29:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

黄日华的徒弟

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先,你目的是定性定量,那么每个洗脱部位都已经干燥过称重了没有?如果前两个部位的重量和已经和投料时的重量相近了,我怀疑这100%乙醇洗脱的部位含你的D101残渣。(这一部位蒸干后是油状的还是粉状或颗粒状的?柱子残渣多为粉状或颗粒状;洗脱液溶解的橡胶管多为油状;糖类一般不会到这么往后才被洗脱下来。)
另外,既然你是定性定量实验,那么对照各洗脱部位和总料的HPLC或LC/MS或者NMR图谱,总应该能反应一些100%乙醇洗脱部位的情况吧。
最后,取一点100%乙醇洗脱物,蒸干,氘代甲醇溶解,做个氢谱看看。
4楼2016-03-09 03:51:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
信息提示
请填处理意见