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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 最近在做某植物提取物分段后的定性定量分析，求助大家
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wanghao6868

铜虫 (小有名气)

[求助] 最近在做某植物提取物分段后的定性定量分析，求助大家 已有5人参与

提取物进过D101过柱，用30%-70%-100%乙醇洗脱，但是对最后100%乙醇段的定性分析一直没有眉目，该洗脱物水溶性差，乙酸乙酯和氯仿也不怎么溶解，甲醇和乙醇溶解性好，可溶于1N NaOH，无鞣质、黄酮、氨基酸、甾体皂苷、多酚类特征显色反应，有糖类特征显色。这种垃圾一样的东西会是什么东西，以前做提取过柱后也会有这类东西，但没研究直接扔掉，现在要弄明白剩下的这些是哪类东西，特求助高手。有做过的高人请不吝赐教啊！
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1楼 2016-03-08 20:46:48
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知識無價

铁杆木虫 (著名写手)
分离出单体做核磁

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2楼2016-03-08 23:09:59
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yymslx2010

金虫 (著名写手)
直接分离就行了吧，定性不一定准确，拿到手的纯化合物才是关键。

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3楼2016-03-09 00:29:04
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黄日华的徒弟

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先，你目的是定性定量，那么每个洗脱部位都已经干燥过称重了没有？如果前两个部位的重量和已经和投料时的重量相近了，我怀疑这100%乙醇洗脱的部位含你的D101残渣。（这一部位蒸干后是油状的还是粉状或颗粒状的？柱子残渣多为粉状或颗粒状；洗脱液溶解的橡胶管多为油状；糖类一般不会到这么往后才被洗脱下来。）
另外，既然你是定性定量实验，那么对照各洗脱部位和总料的HPLC或LC/MS或者NMR图谱，总应该能反应一些100%乙醇洗脱部位的情况吧。
最后，取一点100%乙醇洗脱物，蒸干，氘代甲醇溶解，做个氢谱看看。
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4楼2016-03-09 03:51:59
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wanghao6868

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 知識無價 at 2016-03-08 23:09:59
分离出单体做核磁

能分出单体倒好解决，关键是HPLC基本没峰，TLC啥都看不到
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5楼2016-03-09 09:01:40
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wanghao6868

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 知識無價 at 2016-03-08 23:09:59
分离出单体做核磁

能分出单体倒好解决，关键是HPLC基本没峰，TLC啥都看不到
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6楼2016-03-09 09:02:21
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duliyu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先来讲不可能是树脂柱残渣，因为树脂不会溶于甲醇，等溶剂也不会溶于碱；
其次，再来看你是对植物采取的怎样一种提取方式之后进行的树脂处理；
最后，结合你的结果我还是直接说吧，性质和生物碱的比较相像，易溶于醇和碱等，
没有一般的显色反应，可以配置生物碱专用显色剂看；
不过话说回来，目前仅仅过101是单体的可能性很小，
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守候之戒
7楼2016-03-10 09:26:08
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郭晓娟xiao

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
分离单体，然后做核磁。做高分辨液质也可以
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8楼2016-03-10 10:46:44
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
估计是某物质的糖苷，香豆素类的鉴别做没，但是如果紫外无吸收可以基本排除，可以考虑下是萜类内酯成分（虽然没想到有哪个连糖苷的化合物）
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9楼2016-03-10 12:17:58
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妄长安

新虫 (小有名气)
TLC怎么看?

发自小木虫Android客户端
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10楼2016-03-10 12:44:02
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