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wanghao6868

铜虫 (小有名气)

[求助] 最近在做某植物提取物分段后的定性定量分析,求助大家 已有5人参与

提取物进过D101过柱,用30%-70%-100%乙醇洗脱,但是对最后100%乙醇段的定性分析一直没有眉目,该洗脱物水溶性差,乙酸乙酯和氯仿也不怎么溶解,甲醇和乙醇溶解性好,可溶于1N NaOH,无鞣质、黄酮、氨基酸、甾体皂苷、多酚类特征显色反应,有糖类特征显色。这种垃圾一样的东西会是什么东西,以前做提取过柱后也会有这类东西,但没研究直接扔掉,现在要弄明白剩下的这些是哪类东西,特求助高手。有做过的高人请不吝赐教啊!
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知識無價

铁杆木虫 (著名写手)


2楼2016-03-08 23:09:59
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yymslx2010

金虫 (著名写手)


直接分离就行了吧,定性不一定准确,拿到手的纯化合物才是关键。

发自小木虫Android客户端
3楼2016-03-09 00:29:04
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黄日华的徒弟

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先,你目的是定性定量,那么每个洗脱部位都已经干燥过称重了没有?如果前两个部位的重量和已经和投料时的重量相近了,我怀疑这100%乙醇洗脱的部位含你的D101残渣。(这一部位蒸干后是油状的还是粉状或颗粒状的?柱子残渣多为粉状或颗粒状;洗脱液溶解的橡胶管多为油状;糖类一般不会到这么往后才被洗脱下来。)
另外,既然你是定性定量实验,那么对照各洗脱部位和总料的HPLC或LC/MS或者NMR图谱,总应该能反应一些100%乙醇洗脱部位的情况吧。
最后,取一点100%乙醇洗脱物,蒸干,氘代甲醇溶解,做个氢谱看看。
4楼2016-03-09 03:51:59
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wanghao6868

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 知識無價 at 2016-03-08 23:09:59
分离出单体做核磁

能分出单体倒好解决,关键是HPLC基本没峰,TLC啥都看不到
5楼2016-03-09 09:01:40
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wanghao6868

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 知識無價 at 2016-03-08 23:09:59
分离出单体做核磁

能分出单体倒好解决,关键是HPLC基本没峰,TLC啥都看不到
6楼2016-03-09 09:02:21
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duliyu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先来讲不可能是树脂柱残渣,因为树脂不会溶于甲醇,等溶剂也不会溶于碱;
其次,再来看你是对植物采取的怎样一种提取方式之后进行的树脂处理;
最后,结合你的结果我还是直接说吧,性质和生物碱的比较相像,易溶于醇和碱等,
没有一般的显色反应,可以配置生物碱专用显色剂看;
不过话说回来,目前仅仅过101是单体的可能性很小,
守候之戒
7楼2016-03-10 09:26:08
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郭晓娟xiao

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
分离单体,然后做核磁。做高分辨液质也可以
8楼2016-03-10 10:46:44
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
估计是某物质的糖苷,香豆素类的鉴别做没,但是如果紫外无吸收可以基本排除,可以考虑下是萜类内酯成分(虽然没想到有哪个连糖苷的化合物)
9楼2016-03-10 12:17:58
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妄长安

新虫 (小有名气)

10楼2016-03-10 12:44:02
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