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haha猴子

金虫 (小有名气)

[求助] 求SBA-15制备过程中,用盐酸的浓度(0.5M、2.0M、2.5M)来调节SBA-15的孔道长度? 已有2人参与

最近在合成不同孔道的SBA-15,按照文献合成,文献中的方法:3.6gP123在40℃水浴条件下搅拌溶解于60ml  XM(0.5/2.0/2.5)HCl ,完全溶解后加入7.1g的TEOS,搅拌5min,然后,40℃水浴条件下静止20h,最后放入聚四氟乙烯的反应釜中100℃水热反应24h。
存在问题:1、从反应釜里倒出来的溶液是有点暗黄色,但是之前我合的SBA-15是白色的。
                  2、文章中提到加入TEOS之后静止20h,这是什么作用?我之前合成的方法,是搅拌,并没有静止
                  3、发现不同盐酸浓度合出来的SBA-15的量是不一样的,而且特别是0.5M的HCl合出来的量特别少
想问一下,这位大侠这些都正常么?
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
haha猴子: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-03-05 11:30:22
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖,欢迎常来交流 2016-03-11 18:43:49
1.溶液暗黄色,可能是混入一些金属离子了!
2.一般合成SBA-15的时候是不需要静置的,静置的作用在这里可能是用于控制颗粒的形貌和孔道长短的;
3.盐酸的浓度对TEOS的水解影响很大,盐酸浓度低TEOS水解的不完全,产物量就少!
3楼2016-03-05 10:29:03
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普通回帖

清汤冒菜

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
温心若水: 金币+1, 谢谢回帖!欢迎常来交流! 2016-03-05 08:29:41
没注意过。。。。我只知道调节SBA-15的孔径。。
2楼2016-03-04 22:36:41
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haha猴子

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 清汤冒菜 at 2016-03-04 22:36:41
没注意过。。。。我只知道调节SBA-15的孔径。。

谢谢师兄捧场
4楼2016-03-05 11:29:42
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haha猴子

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-03-05 10:29:03
1.溶液暗黄色,可能是混入一些金属离子了!
2.一般合成SBA-15的时候是不需要静置的,静置的作用在这里可能是用于控制颗粒的形貌和孔道长短的;
3.盐酸的浓度对TEOS的水解影响很大,盐酸浓度低TEOS水解的不完全,产 ...

老师,那在低浓度盐酸条件下,要不要延长水浴的时间呢
5楼2016-03-05 11:30:36
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温心若水

版主 (职业作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by haha猴子 at 2016-03-05 11:30:36
老师,那在低浓度盐酸条件下,要不要延长水浴的时间呢...

可以延长时间!或者把温度稍微提高一点!另外,低浓度盐酸合成的产品是特别硬,还是就是质量少?
6楼2016-03-05 11:46:25
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haha猴子

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-03-05 11:46:25
可以延长时间!或者把温度稍微提高一点!另外,低浓度盐酸合成的产品是特别硬,还是就是质量少?...

不管是不是低浓度合出来的产品,都比较硬,跟我之前合出来的那种松软不太一样
7楼2016-03-05 21:01:45
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温心若水

版主 (职业作家)

★ ★ ★ ★ ★
haha猴子(liwentao2010代发): 金币+5 2016-03-31 23:18:11
引用回帖:
7楼: Originally posted by haha猴子 at 2016-03-05 21:01:45
不管是不是低浓度合出来的产品,都比较硬,跟我之前合出来的那种松软不太一样...

这种情况可能是特殊形貌的材料的特点吧!你做个XRD看一下这些样品是不是SBA-15,有条件的话再做一个SEM或TEM分析一下是不是和文献一致!或者再加入TEOS后搅拌的时间长一点,再静止。
8楼2016-03-06 07:20:57
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mapenggao

至尊木虫 (知名作家)

都是高手呀,学习了。
9楼2016-03-11 10:04:56
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xinjinni

新虫 (小有名气)

你好,我想问一下你合成出来的东西是颗粒状还是粉末状?我合成出来的是特别细的粉末。
10楼2016-05-23 14:02:40
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