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haha猴子

金虫 (小有名气)

[求助] 求SBA-15制备过程中,用盐酸的浓度(0.5M、2.0M、2.5M)来调节SBA-15的孔道长度? 已有2人参与

最近在合成不同孔道的SBA-15,按照文献合成,文献中的方法:3.6gP123在40℃水浴条件下搅拌溶解于60ml  XM(0.5/2.0/2.5)HCl ,完全溶解后加入7.1g的TEOS,搅拌5min,然后,40℃水浴条件下静止20h,最后放入聚四氟乙烯的反应釜中100℃水热反应24h。
存在问题:1、从反应釜里倒出来的溶液是有点暗黄色,但是之前我合的SBA-15是白色的。
                  2、文章中提到加入TEOS之后静止20h,这是什么作用?我之前合成的方法,是搅拌,并没有静止
                  3、发现不同盐酸浓度合出来的SBA-15的量是不一样的,而且特别是0.5M的HCl合出来的量特别少
想问一下,这位大侠这些都正常么?
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温心若水

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【答案】应助回帖

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haha猴子: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-03-05 11:30:22
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖,欢迎常来交流 2016-03-11 18:43:49
1.溶液暗黄色,可能是混入一些金属离子了!
2.一般合成SBA-15的时候是不需要静置的,静置的作用在这里可能是用于控制颗粒的形貌和孔道长短的;
3.盐酸的浓度对TEOS的水解影响很大,盐酸浓度低TEOS水解的不完全,产物量就少!
3楼2016-03-05 10:29:03
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温心若水

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引用回帖:
5楼: Originally posted by haha猴子 at 2016-03-05 11:30:36
老师,那在低浓度盐酸条件下,要不要延长水浴的时间呢...

可以延长时间!或者把温度稍微提高一点!另外,低浓度盐酸合成的产品是特别硬,还是就是质量少?
6楼2016-03-05 11:46:25
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温心若水

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haha猴子(liwentao2010代发): 金币+5 2016-03-31 23:18:11
引用回帖:
7楼: Originally posted by haha猴子 at 2016-03-05 21:01:45
不管是不是低浓度合出来的产品,都比较硬,跟我之前合出来的那种松软不太一样...

这种情况可能是特殊形貌的材料的特点吧!你做个XRD看一下这些样品是不是SBA-15,有条件的话再做一个SEM或TEM分析一下是不是和文献一致!或者再加入TEOS后搅拌的时间长一点,再静止。
8楼2016-03-06 07:20:57
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温心若水

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引用回帖:
11楼: Originally posted by xinjinni at 2016-05-23 14:13:36
老师你好,我有几个问题想请教您一下:
1.合成出来的SBA-15是颗粒状还是粉末状?我制出来的是很蓬松的粉末,轻轻一吹就会飞的那种?
2.搅拌速率的影响,应该控制在多少?泡沫对制备的产物影响大不大?产生的泡沫 ...

一般合成出来的就是粉末,很轻!最好是不要起泡沫,可能泡沫影响胶束浓度吧,这个我还真不知道,我一般都控制不起泡沫的,如果产生泡沫,最好先静置一下吧,等泡沫消了,在放入釜水热处理!
12楼2016-05-23 14:41:57
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