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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 大家帮忙看看，我的HPLC浓度是不是太小了
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violeterant

金虫 (正式写手)

[求助] 大家帮忙看看，我的HPLC浓度是不是太小了 已有5人参与

各位前辈们好，我是从高浓度溶液测起，测到这个浓度的时候，峰这么小，2左右的是溶剂峰，7左右是样品峰，峰很小，是不是不用再测试浓度更低的了，我刚开始使用，懂的不是很多，希望大家多多指导下，谢谢啦～

大家帮忙看看，我的HPLC浓度是不是太小了


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1楼 2016-03-04 10:58:49
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
violeterant: 金币+8, ★★★很有帮助, 多谢多谢 2016-03-04 11:17:29
首先，你测试这么低的浓度 目的 是什么？
现在的浓度确实很低了。
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2楼2016-03-04 11:06:32
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
violeterant: 金币+7, ★★★很有帮助, 多谢多谢 2016-03-06 09:44:34
引用回帖:
3楼: Originally posted by violeterant at 2016-03-04 11:17:09
就是在研究纳米粒子的不同浓度的吸附性，这个不是关键，浓度可以换的，我就是不太清楚HPLC一般的检测限如何确定，也就是一般测这么小浓度的没意义了？谢谢前辈指导～
...

信噪比的3倍为检测限，10倍为定量限，如果你的样品浓度低过检测限，我们就认为不含有此物质，如果高过检测限，但是低于定量限，我们认为样品中含有此物质，但是不能准确定量，高过定量限，认为可以准确定量！所以你要定量，要保证你的样品中的最低浓度高于定量限
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6楼2016-03-04 15:40:05
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果是工作曲线，浓度由低到高
检出限参考《JJG 705-2014液相色谱仪检定规程，》中紫外检测器或DAD检测器检出限的测定
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8楼2016-03-05 14:37:08
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violeterant

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wormlong at 2016-03-04 14:39:49
看你的基线基本都是仪器系统信号，浓度太低

嗯嗯，看了大家的指导稍微懂些了，我这个基础真心的太差了，只是会用，好多细节都不知道
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10楼2016-03-06 09:32:47
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爱上巴黎

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
violeterant: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢指导 2016-03-07 14:47:35
在积分编辑那里选好基线范围后就可以直接读出信噪比值了。至于最高浓度，浓度太高的话会出现平头峰的，你既然要定量的测定就需要做一条线性，看在什么浓度范围能定量检出，超出线性范围的话就不能准确的检出了。
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15楼2016-03-07 11:34:50
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普通回帖

violeterant

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2016-03-04 11:06:32
首先，你测试这么低的浓度 目的 是什么？
现在的浓度确实很低了。

就是在研究纳米粒子的不同浓度的吸附性，这个不是关键，浓度可以换的，我就是不太清楚HPLC一般的检测限如何确定，也就是一般测这么小浓度的没意义了？谢谢前辈指导～

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3楼2016-03-04 11:17:09
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by violeterant at 2016-03-04 11:17:09
就是在研究纳米粒子的不同浓度的吸附性，这个不是关键，浓度可以换的，我就是不太清楚HPLC一般的检测限如何确定，也就是一般测这么小浓度的没意义了？谢谢前辈指导～
...

你是用色谱来准确定量溶液的浓度吗？
如果是这样的话，建议调高吸附前的浓度，现在的浓度已经很难准确定量了。
一个简单的方法，三倍信噪比相当于仪器检出限，4倍检出限是定量限，所以12倍的基线噪音才勉强能够准确定量。
我看你现在的峰高估计也就三倍基线噪音。
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4楼2016-03-04 11:22:57
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wormlong

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看你的基线基本都是仪器系统信号，浓度太低
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5楼2016-03-04 14:39:49
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唐二丫0725

新虫 (初入文坛)
你要先确定方法的LOQ，一般以信噪比为标准。

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7楼2016-03-05 13:49:02
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violeterant

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 学术巨星 at 2016-03-04 11:22:57
你是用色谱来准确定量溶液的浓度吗？
如果是这样的话，建议调高吸附前的浓度，现在的浓度已经很难准确定量了。
一个简单的方法，三倍信噪比相当于仪器检出限，4倍检出限是定量限，所以12倍的基线噪音才勉强能够准 ...

嗯嗯，谢谢前辈指导了，对是用来定量溶液浓度的，那再请教下溶液的最高浓度是怎么选取的，浓度太高了是不是也会对仪器有损
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9楼2016-03-06 09:29:47
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