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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助基线一直不稳
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xms0422

铁虫 (小有名气)

[求助] 求助基线一直不稳 已有5人参与

本人研一，最近刚接触液相，基线一直跑不稳。流动相是甲醇:水=1:1。求各位大神，指点迷津！

求助基线一直不稳


求助基线一直不稳-1


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1楼 2016-03-03 17:30:18
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唐二丫0725

新虫 (初入文坛)
具体点的呢？泵是什么样的？会不会是体系有气泡？

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4楼2016-03-03 22:17:25
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aresjohn

铜虫 (初入文坛)
没混匀，或者单向阀堵了，看看压力如何，如果比较高就是堵了

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5楼2016-03-03 22:55:27
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个怎么看上去像压力曲线，基线不稳也是相同一个原因：有气泡进去
，对于液相来说最怕比例为50:50的，一般都会绕开变成45:55之类的，因为50:50产生气泡最多，液体粘性最强，对机器损伤最重，所以一般都是手动混合，超声排气，滤过之后再用，一般甲醇-水体系40:60-60:40都易发生问题，以50:50问题最大，你自己手动混合超声的时候就会看到气泡有多少了，
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6楼2016-03-04 12:15:25
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普通回帖

木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你怎么设置的输液泵呢，你这种明显是混合不均匀也就是你仪器硬件水平。如果使用过程中不需要流动相比例发生变化也就是一直50比50完全可以把流动相预先混合好，记得脱气泡。

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2楼2016-03-03 20:59:33
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

想知道是什么仪器，我也是这个行业的，比较感兴趣-_-||

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3楼2016-03-03 21:00:49
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xms0422

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by czzlnkar at 2016-03-04 12:15:25
这个怎么看上去像压力曲线，基线不稳也是相同一个原因：有气泡进去
，对于液相来说最怕比例为50:50的，一般都会绕开变成45:55之类的，因为50:50产生气泡最多，液体粘性最强，对机器损伤最重，所以一般都是手动混合 ...

是的，气泡是比较多。之前弄错了，流动相应该分开装，然后到系统再混合，再脱气。是否这样比手动混合，超声要好一点？仪器是waterse2695.

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7楼2016-03-04 14:40:29
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xms0422

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2016-03-03 20:59:33
你怎么设置的输液泵呢，你这种明显是混合不均匀也就是你仪器硬件水平。如果使用过程中不需要流动相比例发生变化也就是一直50比50完全可以把流动相预先混合好，记得脱气泡。
...

嗯，脱好气了，但是改了个流速，跑着跑着压力就突然不稳了，是超声时间不够的原因么？

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8楼2016-03-04 14:46:00
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xms0422

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2016-03-03 21:00:49
想知道是什么仪器，我也是这个行业的，比较感兴趣-_-||

waterse2695

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9楼2016-03-04 14:47:48
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by xms0422 at 2016-03-04 14:40:29
是的，气泡是比较多。之前弄错了，流动相应该分开装，然后到系统再混合，再脱气。是否这样比手动混合，超声要好一点？仪器是waterse2695.
...

50:50最好别机器混合，里面气泡影响流速和配比准度，流动相比例变化产生压力和基线变化

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10楼2016-03-04 15:02:50
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