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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 丙烯酸乳液聚合，求帮忙分析下哪里的问题！
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torry08

禁虫 (小有名气)
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1楼 2016-03-02 20:15:50
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yl20050606

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
torry08: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-03-03 08:45:22
无视军团: 金币+2, 欢迎常来高分子交流 2016-05-20 22:07:01
从较蓝且成胶状的图片看，不是没有反应，而是反应太剧烈，本人建议：
“将乳化剂和碳酸氢钠溶解好，慢慢滴入混合均匀的单体，乳化半小时，然后升温到77-80℃反应，将引发剂溶解于10ml水中，升温时加入2ml，其他升温到75℃后一次1ml陆续加入。
     然后问题就出现了，升温到50-60度时，乳液表面就有点发亮了，感觉是乳化出了问题。。。”
1、原因：你这是一次性单体加入，反应太快，再打底20%引发剂，余下引发剂分1ml分次加入，这样加入过程中引起局部电解质过浓，自然较易引起乳液失稳，反应结束后又出现凝聚，整个过程在升温时破乳可能会飘油，升温结束后反应又是很剧烈，从图片看，看不出泛黄，而是较泛蓝成凝胶物了。可能是乳化不好、单体一次性打底、引发剂加入方式及用量过多引起。
2、建议：先70%以上乳化剂预乳化全部单体，余下的乳化剂与缓冲剂及20-50%引剂打底，然后滴入3-7%单体乳液反应出现透明泛蓝后，再同时滴入余下的单体和引发剂。
3、注意点：生产上很少除阻聚剂，本人也没有通氮，也做出来很好；先过预乳化一关，就是乳化得到稳定乳液，这需要注意乳化剂种类、配比、乳化时滴入单体的顺序、乳化剂是油中水或是水中油法、乳化温度等，这些只有自己亲身做试验才试出来的，不是网上别人说了你就轻易做好；乳液聚合方法上不知我的建议是否适合你的体系，但通过调整条件包括引发剂缓冲剂乳化剂升温速率滴加速率等，我想是会成功的。
最后，坚持！祝你早日成功！
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16楼2016-03-03 08:30:06
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千暝殇

木虫 (正式写手)

生活人
★ ★
torry08(无视军团代发): 金币+2, 欢迎常来高分子交流 2016-05-20 22:06:06
你的水 原料 引发剂等等之类的可能出问题了，特别是水，建议把原料都确认一下，都换了！

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飘过~飘过~随风飘过……
11楼2016-03-03 07:29:05
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tin_zhang

金虫 (小有名气)
用10%的单体先做种子，剩余的单体后面再滴进去。前期单体滴加速度不要太快，搅拌速度不要太慢，能打出浪花就行。另外，你是温度到了80再开始加单体吧？

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15楼2016-03-03 08:05:48
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yl20050606

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

第二个我试过，一半乳化剂用量乳化单体，油水比2.5:1，挺稳定的，放置几个小时都没明显分层，剩余的一般乳化剂和缓冲剂溶解，升温到80，加入1/3引发剂，入10%预乳液，结果也感觉漂油。
“十分钟后快速滴”？这步可能有问题？
以上仅为本人的一些不成熟的建议，有不妥的地方还望见谅为谢！
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23楼2016-03-03 09:07:36
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torry08

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2楼2016-03-02 20:36:16
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tjuyj

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
torry08: 金币+5, ★有帮助 2016-03-02 21:19:11
活性自由基聚合，关键问题在于阻聚和氮气保护，首先，你买来的单体里面有阻聚剂，这是人为加入的跟溶剂纯度无关，需要减压蒸馏。氮气保护就是通氮气，防止氧自由基阻聚

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3楼2016-03-02 21:07:15
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torry08

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4楼2016-03-02 21:18:34
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tjuyj

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by torry08 at 2016-03-02 21:18:34
阻聚剂这方面，能否通过多添加一部分引发剂解决？因为我开始使用的单体是工业级的，后面出了问题才换的试剂级的，里面的阻聚剂相对试剂级要少很多。还有氮气保护，我看很多人说，如果不是要做到很精细的话，可以不 ...

这就好像水多了面稀，多加面一样。最开始我是不建议你这么玩的，因为引发剂多少算多？引发剂多了也有问题会导致分子量偏低

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5楼2016-03-02 21:28:50
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torry08

禁虫 (小有名气)
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6楼2016-03-02 21:34:58
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吉亚
。

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7楼2016-03-02 21:44:37
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tjuyj

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by torry08 at 2016-03-02 21:34:58
我现在的问题不是分子量的问题，而是感觉聚合时破乳了。。。
乳液状态很不对，但是找不到原因。...

没聚合上呗，你先通氮气试试
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8楼2016-03-02 21:54:56
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torry08

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9楼2016-03-03 07:04:20
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torry08

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10楼2016-03-03 07:12:22
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