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小木虫用户名金虫 (小有名气)
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[求助]
晶体材料在TEM上打不出衍射点已有1人参与
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| 本人现有有个有机样品，XRD和DSC都表征该物质具有晶体结构，但是我尝试在TEM上对其进行衍射测试，但是无论怎么选点，都没有衍射点，也没有衍射环，我的样品热稳定性还是蛮高的，熔点在200℃以上，所以我觉得不太可能是电子束照射后引起的晶体塌陷。所以请教万能的虫友们，这是什么原理，是否有遇到过相类似的情况。感谢。 |
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
小木虫用户名: 金币+60, ★★★很有帮助, 非常感谢，虫友分析很有道理，但是我们之前也是想到了这些，而且也做了很多测试，均没有衍射，实在不知道还有什么原因，所以求助各位虫友的，不过依然十分感谢。 2023-12-27 14:43:30
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小木虫用户名: 金币+60, ★★★很有帮助, 非常感谢，虫友分析很有道理，但是我们之前也是想到了这些，而且也做了很多测试，均没有衍射，实在不知道还有什么原因，所以求助各位虫友的，不过依然十分感谢。 2023-12-27 14:43:30
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对于在TEM中无法观察到衍射点的情况，有一些可能的原因需要考虑： 样品质量问题： 检查样品是否存在杂质、缺陷或者其他影响晶体结构的因素。有时候，即使使用XRD和DSC表征为晶体结构，也可能存在微小的非晶相或者非晶质区域，这可能导致在TEM中观察不到衍射点。 样品制备问题： 样品的制备过程可能导致结晶质量不均匀，或者在TEM中的观察位置并未涵盖到有晶体结构的区域。 电子透射性问题： 样品的电子透射性可能不足以产生明显的衍射。确保样品足够薄，而且使用适当的电子束条件。 缺乏结晶性： 尽管XRD和DSC显示晶体结构，但可能存在某些区域没有结晶性。确保你的TEM观察区域覆盖了有结晶性的区域。 样品取向问题： 晶体取向对TEM衍射的观察有很大影响。如果样品的晶体轴与电子束不够匹配，可能导致衍射的消失。 实验条件问题： 检查你在TEM实验中使用的条件，包括电子束强度、聚焦、对比度等参数。 如果可能，尝试在不同区域进行TEM观察，特别是在XRD和DSC确认为晶体的区域。如果问题依然存在，可能需要考虑使用其他技术或者进一步优化实验条件。 |
2楼2023-12-27 04:57:44
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