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不不

木虫 (正式写手)

[求助] 原料药起始物料的杂质控制问题已有2人参与

各位老师好，请教一个原料药起始物料杂质控制的问题。起始物料中有一个二溴杂质，含量大概0.4%，精制去除效果差，其后续中间体的理论杂质难以制备（不知道图中的理论杂质结构是否正确，且有文献报道类似三元环结构稳定性较差），将该杂质按照中间体Ⅰ的反应条件进行反应，TLC一串点。像这种杂质该如何控制呢，谢谢。

原料药起始物料的杂质控制问题
QQ截图20191226165844.png
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1楼2019-12-26 16:59:41
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buffoon

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

起始很简单的，你用起始物料做到中间体1，看看里面哪个大点的杂质可能是那个二溴杂质导致产生的，你再用二溴杂质根据中间体的反应条件往后做，用中间体1 的HPLC检测方法检测，跟中间体1图谱对照看看哪个杂质对应，你就研究那个杂质就行了，做到API看看质量情况，再根据每步精制效果情况在哪步控制
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爱我所爱，爱我所以
7楼2019-12-30 09:40:22
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buffoon

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
不不: 金币+20 2019-12-30 15:06:33
引用回帖:
6楼: Originally posted by 不不 at 2019-12-30 09:29:31
你好，谢谢。1、N多杂质看TLC有可能能分出几个来，但是全部分离出来没太有希望。2、你说的“中间各步骤反应及后处理可以出去杂质；在中间体各步骤控制杂质限度”中，杂质指的是二溴生成的N多杂质吧。中间体I用目前 ...

你要研究该杂质的来龙取脉跟中间体1中有没有0.1%以上的杂质没多大关系，你要了解二溴在中间体1中生成的杂质是哪个，在图谱中的位置在哪里，了解清楚后，像你这样其实更好解释，就可以说该二溴杂质在中间体1中生产某杂质，经反应后处理基本可去除。
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爱我所爱，爱我所以
8楼2019-12-30 13:13:41
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