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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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不不

木虫 (正式写手)

[求助] 原料药起始物料的杂质控制问题已有2人参与

各位老师好，请教一个原料药起始物料杂质控制的问题。起始物料中有一个二溴杂质，含量大概0.4%，精制去除效果差，其后续中间体的理论杂质难以制备（不知道图中的理论杂质结构是否正确，且有文献报道类似三元环结构稳定性较差），将该杂质按照中间体Ⅰ的反应条件进行反应，TLC一串点。像这种杂质该如何控制呢，谢谢。

原料药起始物料的杂质控制问题
QQ截图20191226165844.png
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1楼2019-12-26 16:59:41
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buffoon

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

起始很简单的，你用起始物料做到中间体1，看看里面哪个大点的杂质可能是那个二溴杂质导致产生的，你再用二溴杂质根据中间体的反应条件往后做，用中间体1 的HPLC检测方法检测，跟中间体1图谱对照看看哪个杂质对应，你就研究那个杂质就行了，做到API看看质量情况，再根据每步精制效果情况在哪步控制
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爱我所爱，爱我所以
7楼2019-12-30 09:40:22
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danranxie

至尊木虫 (职业作家)
要做杂质传递实验

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时不我待，但须慢慢来
2楼2019-12-26 19:22:10
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帕尼尔

新虫 (小有名气)
分离出来再研究

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3楼2019-12-28 06:38:13
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不不

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by danranxie at 2019-12-26 19:22:10
要做杂质传递实验

您好，杂质传递实验具体是指什么呢？二溴杂质往下反应时会变成N多杂质。
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4楼2019-12-28 09:10:54
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