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1楼2019-12-26 16:59:41

danranxie

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要做杂质传递实验

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时不我待，但须慢慢来

2楼2019-12-26 19:22:10

帕尼尔

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分离出来再研究

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3楼2019-12-28 06:38:13

不不

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引用回帖:

2楼: Originally posted by danranxie at 2019-12-26 19:22:10
要做杂质传递实验

您好，杂质传递实验具体是指什么呢？二溴杂质往下反应时会变成N多杂质。

4楼2019-12-28 09:10:54

longyi_ke

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【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
不不: 金币+20 2019-12-30 15:06:52

1、二溴杂质生成的N多杂质能和你要的中间体分离吗？ 2、做二溴的挑战性试验，结果证明二溴的含量在适合的范围内投料，中间各步骤反应及后处理可以出去杂质，到最终可以控制在限度内也是可以的。这样在中间体各步骤控制杂质限度，确定二溴带入的杂质传递，去除。

你若安好，我·······

5楼2019-12-28 11:58:51

不不

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引用回帖:

5楼: Originally posted by longyi_ke at 2019-12-28 11:58:51
1、二溴杂质生成的N多杂质能和你要的中间体分离吗？ 2、做二溴的挑战性试验，结果证明二溴的含量在适合的范围内投料，中间各步骤反应及后处理可以出去杂质，到最终可以控制在限度内也是可以的。这样在中间体各步骤 ...

你好，谢谢。1、N多杂质看TLC有可能能分出几个来，但是全部分离出来没太有希望。2、你说的“中间各步骤反应及后处理可以出去杂质；在中间体各步骤控制杂质限度”中，杂质指的是二溴生成的N多杂质吧。中间体I用目前的方法检测，没有大于0.1%的未知杂质，我的观点和你的差不多。但是领导觉得如果没有杂质对照品也无法证明分析方法的可靠性。无法得到二溴在中间体I的相应杂质的话，就把起始物料中的二溴杂质控制到0.1%以下，以我们的实验情况来看，该二溴杂质对成品无影响。我们目前的工作是在精制起始物料，个人觉得是没有必要，浪费人力物力，无奈领导要求。能加下QQ吗，我的QQ249973031。

6楼2019-12-30 09:29:31

buffoon

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【答案】应助回帖

起始很简单的，你用起始物料做到中间体1，看看里面哪个大点的杂质可能是那个二溴杂质导致产生的，你再用二溴杂质根据中间体的反应条件往后做，用中间体1 的HPLC检测方法检测，跟中间体1图谱对照看看哪个杂质对应，你就研究那个杂质就行了，做到API看看质量情况，再根据每步精制效果情况在哪步控制

爱我所爱，爱我所以

7楼2019-12-30 09:40:22

buffoon

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【答案】应助回帖

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不不: 金币+20 2019-12-30 15:06:33

引用回帖:

6楼: Originally posted by 不不 at 2019-12-30 09:29:31
你好，谢谢。1、N多杂质看TLC有可能能分出几个来，但是全部分离出来没太有希望。2、你说的“中间各步骤反应及后处理可以出去杂质；在中间体各步骤控制杂质限度”中，杂质指的是二溴生成的N多杂质吧。中间体I用目前 ...

你要研究该杂质的来龙取脉跟中间体1中有没有0.1%以上的杂质没多大关系，你要了解二溴在中间体1中生成的杂质是哪个，在图谱中的位置在哪里，了解清楚后，像你这样其实更好解释，就可以说该二溴杂质在中间体1中生产某杂质，经反应后处理基本可去除。

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爱我所爱，爱我所以

8楼2019-12-30 13:13:41

不不

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8楼: Originally posted by buffoon at 2019-12-30 13:13:41
你要研究该杂质的来龙取脉跟中间体1中有没有0.1%以上的杂质没多大关系，你要了解二溴在中间体1中生成的杂质是哪个，在图谱中的位置在哪里，了解清楚后，像你这样其实更好解释，就可以说该二溴杂质在中间体1中生产某 ...

非常感谢！其实我们也向领导说过这个建议，领导还是不同意。方便加下QQ吗？我的249973031

9楼2019-12-30 15:06:18