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yaoyuandexin银虫 (小有名气)
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跪求气相方法指点已有2人参与
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大家好，我目前在做一个项目， 需要用到气相在做检测，但是目前我们实验室只有hp-1的气相柱 关于方法开发一直没搞定，我们的反应里是甲苯作溶剂，反应结束后有悬浊物出现，我用的甲醇配样溶清， 测gc，gc图谱里只能看到原料峰和两个溶剂峰（甲苯和甲醇） 尝试了调整温度等等方法，依旧看不到产品峰，隐约能看到产品峰好像和甲醇峰重叠了。 请问大家该怎么解决， 本人合成出生，目前部门没有专门的分析人员，只能半路出家，摸索摸索了  捕获.JPG |
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2楼2019-09-29 13:16:14
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3楼2019-09-29 13:30:16
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你的反应我没看明白，是不是应该是酸酐和甲醇钠反应，因为甲苯和甲醇钠都有毒，你可以用石油醚代替甲苯，用氢氧化钾——乙醇代替甲醇钠，石油醚用多大馏分的你得自己做实验，建议采用程序升温，这不是成熟的方法，只是建议你试试。 发自小木虫Android客户端 |
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yaoyuandexin8楼2019-09-29 14:54:40
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【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
| 非极性柱HP-1主要是按沸点差异分开的，所以大概率产物不会是和甲醇混在一起。不清楚HP-1色谱具体规格，建议可以尝试：降低色谱度初温至40度，停留5min，再梯度升温。色谱柱流量，1ml/min。如果有标样的话，可以配个溶液走一针看看出峰位置。 |
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9楼2019-09-29 15:04:49
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4楼2019-09-29 13:41:54
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5楼2019-09-29 13:55:38
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10楼2019-09-29 15:43:33
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