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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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yaoyuandexin

银虫 (小有名气)

[求助] 跪求气相方法指点已有2人参与

大家好,我目前在做一个项目,
需要用到气相在做检测,但是目前我们实验室只有hp-1的气相柱
关于方法开发一直没搞定,我们的反应里是甲苯作溶剂,反应结束后有悬浊物出现,我用的甲醇配样溶清,
测gc,gc图谱里只能看到原料峰和两个溶剂峰(甲苯和甲醇)
尝试了调整温度等等方法,依旧看不到产品峰,隐约能看到产品峰好像和甲醇峰重叠了。
请问大家该怎么解决,
本人合成出生,目前部门没有专门的分析人员,只能半路出家,摸索摸索了
跪求气相方法指点
捕获.JPG
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yaoyuandexin

银虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by 1429024483 at 2019-09-29 13:16:14
别用甲醇不就行了

一语惊醒梦中人啊,但是我的反应力有甲醇钠做的碱,他还是会生成的甲醇啊
3楼2019-09-29 13:30:16
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yaoyuandexin

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by t892893235 at 2019-09-29 13:55:38
那就跑一个梯度的柱温,强行分开咯

请教一下,峰分不开,一般可通过调整哪些参数,提高分离度,除了梯度柱温,还有哪些,谢谢啊
6楼2019-09-29 14:08:13
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yaoyuandexin

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by Stupid123 at 2019-09-29 13:41:54
最好换柱子

鲁迅说过:钱可以消除90%以上的烦恼。 但是目前没有钱换柱子.....
7楼2019-09-29 14:10:53
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yaoyuandexin

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by pzl0277 at 2019-09-29 15:04:49
非极性柱HP-1主要是按沸点差异分开的,所以大概率产物不会是和甲醇混在一起。不清楚HP-1色谱具体规格,建议可以尝试:降低色谱度初温至40度,停留5min,再梯度升温。色谱柱流量,1ml/min。如果有标样的话,可以配个 ...

太感谢了,
10楼2019-09-29 15:43:33
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yaoyuandexin

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 苏小呆~ at 2019-09-29 14:54:40
你的反应我没看明白,是不是应该是酸酐和甲醇钠反应,因为甲苯和甲醇钠都有毒,你可以用石油醚代替甲苯,用氢氧化钾——乙醇代替甲醇钠,石油醚用多大馏分的你得自己做实验,建议采用程序升温,这不是成熟的方法,只 ...

反应条件肯定不能动,因为我们是做工艺的,考虑工艺稳定,收率等因素,还是再尝试尝试程序升温吧,感谢感谢啊
11楼2019-09-29 15:44:34
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