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2016-02-24 20:23:20, 265 K
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【答案】应助回帖
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wu_bing: 金币+15, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢 2016-02-29 13:31:11
wu_bing: 金币+15, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢 2016-02-29 13:31:11
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4-甲基-2-苯基-2-己烯醛的制备 用5升Morton烧瓶（装有搅拌器、温度计、加热套、回流冷凝器），从加料管中加入下列成分： 无水乙酸钠 186克（2.3摩尔） 水 370克 无水乙醇 370克 将溶液在25℃搅拌直到乙酸钠完全溶解。然后，在15分钟时间内通过滴液漏斗加入以下成份混合物： 苯乙醛 440克（3.7摩尔） 2-甲基丁醛 365克（4.2摩尔） 在加入该混合物后使反应混合物温度增加至35℃。 将溶液加热至回流温度并回流约9小时。通过气相色谱监测反应过程（监测条件如实施例3）。然后，称量加入10g Na2CO3，并将反应混合物搅拌2小时。加入5gKOH，在回流下将反应混合物搅拌12小时后。此时气相层析图中的苯基乙醛的峰值显着下降。 反应后，反应混合物形成两相——水相和有机相。将水相从有机相中分离并用150ml二乙醚洗涤两次。合并有机相和醚洗涤液，然后依次用15％HCl溶液、500毫升饱和NaCl溶液、5％碳酸氢钠溶液500ml洗涤，用500ml饱和NaCl溶液500ml洗涤两次。洗涤过的有机相以5：1分馏比蒸馏。 所需的4-甲基-2-苯基-2-己烯醛在约0.8~1.0毫米汞柱压力和88~98℃左右温度下蒸馏制得。 |
2楼2016-02-27 15:08:54
送红花一朵
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