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sqlg888

铁虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wu_bing: 金币+15, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢 2016-02-29 13:31:11

4-甲基-2-苯基-2-己烯醛的制备
用5升Morton烧瓶（装有搅拌器、温度计、加热套、回流冷凝器），从加料管中加入下列成分：
   无水乙酸钠    186克（2.3摩尔）
   水                370克
   无水乙醇       370克
将溶液在25℃搅拌直到乙酸钠完全溶解。然后，在15分钟时间内通过滴液漏斗加入以下成份混合物：
   苯乙醛          440克（3.7摩尔）
   2-甲基丁醛    365克（4.2摩尔）
在加入该混合物后使反应混合物温度增加至35℃。
将溶液加热至回流温度并回流约9小时。通过气相色谱监测反应过程（监测条件如实施例3）。然后，称量加入10g Na2CO3，并将反应混合物搅拌2小时。加入5gKOH，在回流下将反应混合物搅拌12小时后。此时气相层析图中的苯基乙醛的峰值显着下降。
反应后，反应混合物形成两相——水相和有机相。将水相从有机相中分离并用150ml二乙醚洗涤两次。合并有机相和醚洗涤液，然后依次用15％HCl溶液、500毫升饱和NaCl溶液、5％碳酸氢钠溶液500ml洗涤，用500ml饱和NaCl溶液500ml洗涤两次。洗涤过的有机相以5：1分馏比蒸馏。
所需的4-甲基-2-苯基-2-己烯醛在约0.8~1.0毫米汞柱压力和88~98℃左右温度下蒸馏制得。

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2楼2016-02-27 15:08:54

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