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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 原料药中的碘甲烷残留检测
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yixiang2092

银虫 (正式写手)

[求助] 原料药中的碘甲烷残留检测 已有2人参与

本人在做一个化学原料药中碘甲烷的残留检测，气相色谱顶空进样，FID检测器。对于顶空进样瓶的温度和平衡时间都做了考察（碘甲烷的沸点40度左右），每个顶空进样瓶只取1针，但是每次做出来的峰面积的重复性非常差。不知道是什么原因。有没有做过的朋友，麻烦指导下。
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1楼 2016-02-22 14:12:46
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匿名

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yixiang2092: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-06-14 17:23:05
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6楼2016-02-23 15:44:22
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匿名

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yixiang2092
2楼2016-02-22 14:40:35
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析
你的溶剂是啥？顶空温度和时间需要仔细优化，不行建议液体直接进样，

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3楼2016-02-22 16:24:36
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yixiang2092

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jjf139 at 2016-02-22 16:24:36
你的溶剂是啥？顶空温度和时间需要仔细优化，不行建议液体直接进样，

N-甲基吡咯烷酮为溶剂，考虑到我原料药的溶解最大化。直接进样也试过，主要是ICH对于碘甲烷（基因毒性杂质）限度规定的TTC值太低（碘甲烷不超过1.5微克/日的服用量，药品中碘甲烷的最高限度不超过0.0037%），直接进样的定量限大约20微克/毫升，要达到碘甲烷的定量限即需要配置0.54g/ml的样品，但是0.54克的样品在溶剂中还是不溶。
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4楼2016-02-23 15:07:19
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yixiang2092

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2016-02-22 14:40:35
容易挥发，配制的时候注意低温配制，顶空瓶一定要弄紧，实在不行就可以试试直接进样。

目前的主要问题是，原料药中碘甲烷的TTC值为小于1.5微克/日，所以要配制很高浓度的样品溶液（约0.54g/ml才能达到碘甲烷的定量限约20微克/ml），但0.54克的样品在1ml溶剂中基本不溶解，所以想用顶空试试看行不行。直接进样因为样品不溶，所以根本取不到溶液。我用的溶剂是N-甲基吡咯烷酮（试过其他溶剂，这种溶解度算是最好的，70毫克/ml的溶解度）。
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5楼2016-02-23 15:14:03
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wade8068

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yixiang2092 at 2016-02-23 15:14:03
目前的主要问题是，原料药中碘甲烷的TTC值为小于1.5微克/日，所以要配制很高浓度的样品溶液（约0.54g/ml才能达到碘甲烷的定量限约20微克/ml），但0.54克的样品在1ml溶剂中基本不溶解，所以想用顶空试试看行不行。直 ...

还需要碘甲烷的稳定性问题，这个原料对关和温度都敏感，容易分解为碘和甲烷，所以高浓度下结果重现性不好是可以理解的。
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7楼2016-02-25 08:26:41
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

用气质或液质，内标法，都行的，这个检测方法都上了USP,很成熟的，你试试看！
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gwmgyp
8楼2016-02-25 17:13:20
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DJJ20087097

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by gwmgyp at 2016-02-25 17:13:20
用气质或液质，内标法，都行的，这个检测方法都上了USP,很成熟的，你试试看！

用液质可以测碘甲烷吗？
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9楼2016-02-29 14:09:43
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yixiang2092

银虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2016-02-22 14:40:35
容易挥发，配制的时候注意低温配制，顶空瓶一定要弄紧，实在不行就可以试试直接进样。

换了ECD后，灵敏度增加，能够检测出来了，非常感谢！
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10楼2016-06-14 17:22:30
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