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yixiang2092

银虫 (正式写手)

[求助] 原料药中的碘甲烷残留检测已有2人参与

本人在做一个化学原料药中碘甲烷的残留检测,气相色谱顶空进样,FID检测器。对于顶空进样瓶的温度和平衡时间都做了考察(碘甲烷的沸点40度左右),每个顶空进样瓶只取1针,但是每次做出来的峰面积的重复性非常差。不知道是什么原因。有没有做过的朋友,麻烦指导下。
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wade8068

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by yixiang2092 at 2016-02-23 15:14:03
目前的主要问题是,原料药中碘甲烷的TTC值为小于1.5微克/日,所以要配制很高浓度的样品溶液(约0.54g/ml才能达到碘甲烷的定量限约20微克/ml),但0.54克的样品在1ml溶剂中基本不溶解,所以想用顶空试试看行不行。直 ...

还需要碘甲烷的稳定性问题,这个原料对关和温度都敏感,容易分解为碘和甲烷,所以高浓度下结果重现性不好是可以理解的。
7楼2016-02-25 08:26:41
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