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采用BET测定聚丙烯酸酯的孔径和孔体积，怎么制样？
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采用BET测定聚丙烯酸酯的孔径和孔体积，怎么制样？看文献说需要研磨，担心会损坏孔的形状，将高分子膜剪碎可以吗？请教做过的人给予指导。 发自小木虫Android客户端 |
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2楼2016-09-05 11:23:21
3楼2016-09-09 01:15:15
18828074811
新虫 (初入文坛)
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- 专业: 能源化工
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对于高分子膜材料，可优先采用剪切或剪碎方式处理样品，碎片尺寸需控制在3 mm以下（如1-3 mm的均匀碎片）。该方式比研磨更温和，可有效减少孔结构坍塌风险。 若材料硬度过高无法剪切，可尝试低温冷冻研磨（如液氮环境下），以降低材料韧性并减少剪切力对孔结构的破坏。 干燥处理：样品需提前充分干燥（如真空干燥或低温烘干），避免残留水分影响测试结果，干燥后需密封保存。 脱气条件优化：聚丙烯酸酯类材料需选择低温脱气（建议50-80℃），并缩短脱气时间（如2-4小时），防止热敏感材料孔结构变形。 样品量控制根据公式：比表面积（m²/g）×样品量（g）=15-20 m²调整样品量。 若比表面积未知，建议提供至少200 mg的样品以确保数据可靠性。 吸附质与测试模式 优先采用氮气吸附法（77K），若需分析微孔（孔径<2 nm），需选择全孔测试模式（含微孔和介孔）并配合DFT模型。 数据分析验证 通过吸附-脱附等温线的滞后环形态（如H1型）及BJH/DFT模型拟合结果，交叉验证孔结构的完整性。 将高分子膜剪碎为1-3 mm均匀碎片； 低温干燥后密封保存； 优化脱气温度和时间； 提供足够样品量并选择全孔测试模式。 若测试后出现异常数据（如负比表面积），需优先排查脱气条件是否损伤材料。 |
4楼2025-04-23 14:37:30