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采用BET测定聚丙烯酸酯的孔径和孔体积,怎么制样?
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采用BET测定聚丙烯酸酯的孔径和孔体积,怎么制样?看文献说需要研磨,担心会损坏孔的形状,将高分子膜剪碎可以吗?请教做过的人给予指导。 发自小木虫Android客户端 |
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2楼2016-09-05 11:23:21
3楼2016-09-09 01:15:15
18828074811
新虫 (初入文坛)
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对于高分子膜材料,可优先采用剪切或剪碎方式处理样品,碎片尺寸需控制在3 mm以下(如1-3 mm的均匀碎片)。该方式比研磨更温和,可有效减少孔结构坍塌风险。 若材料硬度过高无法剪切,可尝试低温冷冻研磨(如液氮环境下),以降低材料韧性并减少剪切力对孔结构的破坏。 干燥处理:样品需提前充分干燥(如真空干燥或低温烘干),避免残留水分影响测试结果,干燥后需密封保存。 脱气条件优化:聚丙烯酸酯类材料需选择低温脱气(建议50-80℃),并缩短脱气时间(如2-4小时),防止热敏感材料孔结构变形。 样品量控制根据公式:比表面积(m²/g)×样品量(g)=15-20 m²调整样品量。 若比表面积未知,建议提供至少200 mg的样品以确保数据可靠性。 吸附质与测试模式 优先采用氮气吸附法(77K),若需分析微孔(孔径<2 nm),需选择全孔测试模式(含微孔和介孔)并配合DFT模型。 数据分析验证 通过吸附-脱附等温线的滞后环形态(如H1型)及BJH/DFT模型拟合结果,交叉验证孔结构的完整性。 将高分子膜剪碎为1-3 mm均匀碎片; 低温干燥后密封保存; 优化脱气温度和时间; 提供足够样品量并选择全孔测试模式。 若测试后出现异常数据(如负比表面积),需优先排查脱气条件是否损伤材料。 |
4楼2025-04-23 14:37:30













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