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mingsun81

铜虫 (初入文坛)

[交流] “求教”催化剂表面含氧基团的表征?

现在要表征制备的活性炭,
特别是表面的含氧基团,比如羧基,醛基,内酯,醌基等,
现在看了一些文献,都没看到专门针对这些基团的表征,
不知道通过XPS和IR能去分出这些基团来吗,还有一个问题是否能够定量?
现在还没开始做,想问下有经验的虫子们,是否有比较好的办法呢?
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cailnx

新虫 (正式写手)


yutian.35(金币+1,VIP+0):多谢应助!
含氧官能团主要是一些酸性基团,通常有三种方法可以确定。一种是胺滴定法,用指示剂确定酸强度;一种是为气体碱吸附法;另一种水溶液中的滴定即质量滴定法,即催化剂中毒反滴定法,利用过量的碱和活性炭的活性中心在分子层次充分结合(Boehm滴定法),然后用盐酸反滴定剩下的碱。
2楼2008-10-08 07:42:11
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mingsun81

铜虫 (初入文坛)


yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢应助!
嗯~~我在文献上看到Boehm滴定法了,
但它测的是总的酸性含氧基团,
能不能有某种方法,只测某种基团呢?
3楼2008-10-08 10:05:39
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Synthon3328


yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢应助!
两个方法你可以考虑
一个是XPS分峰
一个是在惰性气体下做TPD,生成的CO2对应COOH,CO对应C=O
4楼2008-10-08 11:29:34
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lucyfancy

金虫 (小有名气)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
用含氧基团滴定法
羧基,醛基,内酯,醌基,分别用 0.5mol/L的碳酸氢钠溶液
、0.5mol/L的碳酸钠溶液、   0.5mol/L的氢氧化钠溶液、   0.5mol/L的乙醇钠溶液与活性炭反应,然后拿酸反滴定。
因为不同的碱消耗的含氧基团不同,所以能定量滴出上述几种官能团的含量。

此方法下面的书中介绍得很详细。
书名 活性炭的应用技术 huo xing tan de ying yong ji shu : 其维持管理及存在问题 / (日) 主编立本英机, 安部郁夫; 译编高尚愚
出版发行 南京 : 东南大学出版社, 2002
5楼2008-10-08 20:01:15
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mingsun81

铜虫 (初入文坛)

我手都上现在找不到这本,
不知道在哪里可以找到关于用含氧基团滴定法的详细资料呢?
怎么从往上搜不到呢,
一般要找这种资料的话,有没有什么比较好的途径呢?
6楼2008-10-08 23:43:28
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lucyfancy

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢热心应助!
mingsun81(金币+2,VIP+0):多谢~~
我传方法给你吧!
滴定时要尽量滴准,因为表面官能团能消耗的碱不多,如果实验误差太大,可能得不到有效结果。
如果每次滴定都能精确进行,是能计算出各官能团含量的。
7楼2008-10-09 13:12:54
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mingsun81

铜虫 (初入文坛)

非常感谢大家,
这两天看到关于各种方法测定表面基团方法分析的文章了,
还不知道那种更准确~~
8楼2008-10-09 17:06:25
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