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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » “求教”催化剂表面含氧基团的表征？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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mingsun81

铜虫 (初入文坛)

[交流] “求教”催化剂表面含氧基团的表征？

现在要表征制备的活性炭，
特别是表面的含氧基团，比如羧基，醛基，内酯，醌基等，
现在看了一些文献，都没看到专门针对这些基团的表征，
不知道通过XPS和IR能去分出这些基团来吗，还有一个问题是否能够定量？
现在还没开始做，想问下有经验的虫子们，是否有比较好的办法呢？
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1楼 2008-10-08 00:56:34
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cailnx

新虫 (正式写手)
★
yutian.35(金币+1,VIP+0):多谢应助！
含氧官能团主要是一些酸性基团，通常有三种方法可以确定。一种是胺滴定法，用指示剂确定酸强度；一种是为气体碱吸附法；另一种水溶液中的滴定即质量滴定法，即催化剂中毒反滴定法，利用过量的碱和活性炭的活性中心在分子层次充分结合（Boehm滴定法），然后用盐酸反滴定剩下的碱。
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2楼2008-10-08 07:42:11
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mingsun81

铜虫 (初入文坛)
★
yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢应助！
嗯~~我在文献上看到Boehm滴定法了，
但它测的是总的酸性含氧基团，
能不能有某种方法，只测某种基团呢？
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3楼2008-10-08 10:05:39
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Synthon3328

★
yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢应助！
两个方法你可以考虑
一个是XPS分峰
一个是在惰性气体下做TPD，生成的CO2对应COOH，CO对应C=O
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4楼2008-10-08 11:29:34
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lucyfancy

金虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
用含氧基团滴定法
羧基，醛基，内酯，醌基，分别用 0.5mol/L的碳酸氢钠溶液
、0.5mol/L的碳酸钠溶液、   0.5mol/L的氢氧化钠溶液、   0.5mol/L的乙醇钠溶液与活性炭反应，然后拿酸反滴定。
因为不同的碱消耗的含氧基团不同，所以能定量滴出上述几种官能团的含量。

此方法下面的书中介绍得很详细。
书名 活性炭的应用技术 huo xing tan de ying yong ji shu : 其维持管理及存在问题 / (日) 主编立本英机, 安部郁夫; 译编高尚愚
出版发行 南京 : 东南大学出版社, 2002
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5楼2008-10-08 20:01:15
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mingsun81

铜虫 (初入文坛)
我手都上现在找不到这本，
不知道在哪里可以找到关于用含氧基团滴定法的详细资料呢？
怎么从往上搜不到呢，
一般要找这种资料的话，有没有什么比较好的途径呢？
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6楼2008-10-08 23:43:28
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lucyfancy

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢热心应助！
mingsun81(金币+2,VIP+0):多谢~~
我传方法给你吧！
滴定时要尽量滴准，因为表面官能团能消耗的碱不多，如果实验误差太大，可能得不到有效结果。
如果每次滴定都能精确进行，是能计算出各官能团含量的。
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7楼2008-10-09 13:12:54
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mingsun81

铜虫 (初入文坛)
非常感谢大家，
这两天看到关于各种方法测定表面基团方法分析的文章了，
还不知道那种更准确~~
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8楼2008-10-09 17:06:25
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