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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 求助 各位大神甩给我一个薄层色谱分离槲皮素山奈酚的展开剂
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邢亚楠is

金虫 (小有名气)

[求助] 求助 各位大神甩给我一个薄层色谱分离槲皮素山奈酚的展开剂 已有2人参与

做杜仲叶中槲皮素山奈酚的分离 试了很多的展开剂 标品是跑出来了 但是样品分的不好 前辈有做过的没 分享一下经验吧 苦恼很久了
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1楼 2016-02-03 19:22:03
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
邢亚楠is: 金币+2, ★有帮助 2016-02-04 10:58:38
你是在用TLC做杜仲的鉴别标准么？我看了下药典，测的是绿原酸，供试品分不好是因为峰太多，重叠的太厉害？还是拖尾很严重看不到明显的峰？如果是重叠峰太多，一般考虑增加样品处理前处理的方法，除去干扰物质，如果是拖尾严重，就是改良洗脱剂的条件，或者是换用聚酰胺板等方法
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2楼2016-02-04 09:33:52
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邢亚楠is

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-02-04 09:33:52
你是在用TLC做杜仲的鉴别标准么？我看了下药典，测的是绿原酸，供试品分不好是因为峰太多，重叠的太厉害？还是拖尾很严重看不到明显的峰？如果是重叠峰太多，一般考虑增加样品处理前处理的方法，除去干扰物质，如果 ...

对啊 氯原酸我按照药典的分开了 就是槲皮素和山奈酚 分的不好 也不是拖尾 试了很多板 我这个样品的处理液相都做得出来 所以感觉还是展开剂的问题吧 这张图就是 前面是标准品 后面点的是6批样品 分的还不够开
求助 各位大神甩给我一个薄层色谱分离槲皮素山奈酚的展开剂



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3楼2016-02-04 11:01:58
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化
引用回帖:
3楼: Originally posted by 邢亚楠is at 2016-02-04 11:01:58
对啊 氯原酸我按照药典的分开了 就是槲皮素和山奈酚 分的不好 也不是拖尾 试了很多板 我这个样品的处理液相都做得出来 所以感觉还是展开剂的问题吧 这张图就是 前面是标准品 后面点的是6批样品 分的还不够开

...

第一个和第三个就是槲皮素和山奈酚？么第二个是绿原酸？你第一个和第三个点展开的RF值太低了，你不是要在一个条件下把槲皮素和山奈酚，绿原酸同时做鉴别吧？那个难度比较大，你先把1,3点的RF值调到0.7-0.5左右，在看看样品分离的情况，如果还是很多峰重叠，只有考虑改善前处理的方法了，液相能分的开，不代表TLC能分的开，毕竟HPLC的理论塔板数比TLC要高很多个数量级
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4楼2016-02-04 11:17:17
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邢亚楠is

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-02-04 11:17:17
第一个和第三个就是槲皮素和山奈酚？么第二个是绿原酸？你第一个和第三个点展开的RF值太低了，你不是要在一个条件下把槲皮素和山奈酚，绿原酸同时做鉴别吧？那个难度比较大，你先把1,3点的RF值调到0.7-0.5左右，在 ...

不不不图一二是槲皮素和山奈酚 氯原酸是单独跑的 其实曾经分开过就是下面这张图 但因为在上课 隔了几天就再做不出来了 条件都一样就是跑不出来 这张图图里23是槲皮素山奈酚 第二个点有点被污染了 所以有两个斑点 现在换了很多个展开剂再也跑不了这么好了
求助 各位大神甩给我一个薄层色谱分离槲皮素山奈酚的展开剂-1



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5楼2016-02-04 19:45:33
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czzlnkar

新虫 (著名写手)
跑的好漂亮，我就跑不出来这种横线形的槲皮素这个的可以参考下别的体系：甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5:2:1）上层溶液，参考药典其他含槲皮素或山奈酚的药材的薄层试试，以上来自侧柏叶

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6楼2016-02-12 17:00:23
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邢亚楠is

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by czzlnkar at 2016-02-12 17:00:23
跑的好漂亮，我就跑不出来这种横线形的槲皮素这个的可以参考下别的体系：甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5:2:1）上层溶液，参考药典其他含槲皮素或山奈酚的药材的薄层试试，以上来自侧柏叶
...

我是机器点的所以比较整齐 你说的展开剂我试过5:4:1 分的不好 我会试试你说的这个 谢谢啊 为啥不能给你金币

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7楼2016-02-14 18:56:17
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czzlnkar

新虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 邢亚楠is at 2016-02-14 18:56:17
我是机器点的所以比较整齐 你说的展开剂我试过5:4:1 分的不好 我会试试你说的这个 谢谢啊 为啥不能给你金币
...

这个需要调，真正药典里能跑的Rf和分离度特别好的也没有几个

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8楼2016-02-14 19:30:06
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
邢亚楠is: 金币+5, ★有帮助 2016-02-15 00:16:05
引用回帖:
8楼: Originally posted by czzlnkar at 2016-02-14 19:30:06
这个需要调，真正药典里能跑的Rf和分离度特别好的也没有几个
...

因为刚才没应助，不过这个可以微调下，看了下那个板，可以考虑适当更改酸用量会有一点效果，或者前处理需要萃取过柱等

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9楼2016-02-14 19:31:36
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