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邢亚楠is

金虫 (小有名气)

[求助] 求助 各位大神甩给我一个薄层色谱分离槲皮素山奈酚的展开剂 已有2人参与

做杜仲叶中槲皮素山奈酚的分离 试了很多的展开剂 标品是跑出来了 但是样品分的不好 前辈有做过的没 分享一下经验吧 苦恼很久了
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


【答案】应助回帖

★ ★
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邢亚楠is: 金币+2, 有帮助 2016-02-04 10:58:38
你是在用TLC做杜仲的鉴别标准么?我看了下药典,测的是绿原酸,供试品分不好是因为峰太多,重叠的太厉害?还是拖尾很严重看不到明显的峰?如果是重叠峰太多,一般考虑增加样品处理前处理的方法,除去干扰物质,如果是拖尾严重,就是改良洗脱剂的条件,或者是换用聚酰胺板等方法
2楼2016-02-04 09:33:52
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邢亚楠is

金虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-02-04 09:33:52
你是在用TLC做杜仲的鉴别标准么?我看了下药典,测的是绿原酸,供试品分不好是因为峰太多,重叠的太厉害?还是拖尾很严重看不到明显的峰?如果是重叠峰太多,一般考虑增加样品处理前处理的方法,除去干扰物质,如果 ...

对啊 氯原酸我按照药典的分开了 就是槲皮素和山奈酚 分的不好 也不是拖尾 试了很多板 我这个样品的处理液相都做得出来 所以感觉还是展开剂的问题吧 这张图就是 前面是标准品 后面点的是6批样品 分的还不够开
求助 各位大神甩给我一个薄层色谱分离槲皮素山奈酚的展开剂



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3楼2016-02-04 11:01:58
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


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3楼: Originally posted by 邢亚楠is at 2016-02-04 11:01:58
对啊 氯原酸我按照药典的分开了 就是槲皮素和山奈酚 分的不好 也不是拖尾 试了很多板 我这个样品的处理液相都做得出来 所以感觉还是展开剂的问题吧 这张图就是 前面是标准品 后面点的是6批样品 分的还不够开

...

第一个和第三个就是槲皮素和山奈酚?么第二个是绿原酸?你第一个和第三个点展开的RF值太低了,你不是要在一个条件下把槲皮素和山奈酚,绿原酸同时做鉴别吧?那个难度比较大,你先把1,3点的RF值调到0.7-0.5左右,在看看样品分离的情况,如果还是很多峰重叠,只有考虑改善前处理的方法了,液相能分的开,不代表TLC能分的开,毕竟HPLC的理论塔板数比TLC要高很多个数量级
4楼2016-02-04 11:17:17
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邢亚楠is

金虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-02-04 11:17:17
第一个和第三个就是槲皮素和山奈酚?么第二个是绿原酸?你第一个和第三个点展开的RF值太低了,你不是要在一个条件下把槲皮素和山奈酚,绿原酸同时做鉴别吧?那个难度比较大,你先把1,3点的RF值调到0.7-0.5左右,在 ...

不不不图一二是槲皮素和山奈酚 氯原酸是单独跑的 其实曾经分开过就是下面这张图 但因为在上课 隔了几天就再做不出来了 条件都一样就是跑不出来 这张图图里23是槲皮素山奈酚 第二个点有点被污染了 所以有两个斑点 现在换了很多个展开剂再也跑不了这么好了
求助 各位大神甩给我一个薄层色谱分离槲皮素山奈酚的展开剂-1



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5楼2016-02-04 19:45:33
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

跑的好漂亮,我就跑不出来这种横线形的槲皮素这个的可以参考下别的体系:甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:2:1)上层溶液,参考药典其他含槲皮素或山奈酚的药材的薄层试试,以上来自侧柏叶

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6楼2016-02-12 17:00:23
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邢亚楠is

金虫 (小有名气)

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6楼: Originally posted by czzlnkar at 2016-02-12 17:00:23
跑的好漂亮,我就跑不出来这种横线形的槲皮素这个的可以参考下别的体系:甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:2:1)上层溶液,参考药典其他含槲皮素或山奈酚的药材的薄层试试,以上来自侧柏叶
...

我是机器点的所以比较整齐 你说的展开剂我试过5:4:1 分的不好 我会试试你说的这个 谢谢啊 为啥不能给你金币

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7楼2016-02-14 18:56:17
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 邢亚楠is at 2016-02-14 18:56:17
我是机器点的所以比较整齐 你说的展开剂我试过5:4:1 分的不好 我会试试你说的这个 谢谢啊 为啥不能给你金币
...

这个需要调,真正药典里能跑的Rf和分离度特别好的也没有几个

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8楼2016-02-14 19:30:06
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

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★ ★ ★ ★ ★
邢亚楠is: 金币+5, 有帮助 2016-02-15 00:16:05
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8楼: Originally posted by czzlnkar at 2016-02-14 19:30:06
这个需要调,真正药典里能跑的Rf和分离度特别好的也没有几个
...

因为刚才没应助,不过这个可以微调下,看了下那个板,可以考虑适当更改酸用量会有一点效果,或者前处理需要萃取过柱等

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9楼2016-02-14 19:31:36
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