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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 氢气做载气分析高纯氮时出现不明杂质峰
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peclhl

木虫 (正式写手)

[交流] 氢气做载气分析高纯氮时出现不明杂质峰

分析方法：外标法
载气：氢气
TCD检测器
柱温：60
检测器：120度
桥流：120
流速：28ml/min
色谱柱：5A分子筛
采用十通阀自动进样，取样管为0.5ml

结果在氮气峰前面出现了一个很小的杂质峰，大概4-5mv峰高（和氧气的峰形重叠，保留时间完全一致，已经用纯氧实验过）。

换了一瓶高纯氮还是这样，实验室里面其它的混合气，只要含有氮气的，都有这样的杂质峰。

是什么原因呢，难道是高纯氮里面含有很高浓度的氩气杂质？

我的样品分析中氮气含有50%左右，氧气只有0.1%左右，这样的杂质峰严重影响了我的结果分析！

请高手一定赐教，不胜感激！！！！！！！！
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1楼 2008-10-07 13:57:06
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peclhl

木虫 (正式写手)
我用的是十通阀，转动时间的干扰峰在另外的地方出

不同浓度的氮气，杂质峰面积是变化的

如果进样不含氮气（比如进He或者H2，我都试过），则这个杂质峰不出现

我不是要分析氮气含量，我是要分析低浓度氧气（0.1%左右）含量，但是目标物含有氮气，且这个杂质峰和氧气出峰位置重合！
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4楼2008-10-08 11:50:36
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wenenergy

木虫 (正式写手)

联合国能源署特别评论员
我不是学分析化学的，期待高人帮你解决
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海纳百川，有容乃大
2楼2008-10-07 20:51:11
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
问一下出峰时间，不会是和六通阀转动时间重合吧，那样子对基线有影响。
再一个你换用不同氮气含量的标准气试的时候，杂质峰的峰面积不变吗？
如果你是分析氮气含量，杂质峰也不会影响目标物分析吧。
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面朝大海，春暖花开。
3楼2008-10-08 09:57:16
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andywang6137

木虫 (著名写手)
我也测氧气和二氧化碳的含量，里面也有氮气，但现在都还没有找到合适的单位测定，我对气相色谱等的不多。希望你的问题已经解决！同时我也想虚心向你请教这方面的问题。
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5楼2008-10-27 10:30:16
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