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peclhl

木虫 (正式写手)

[交流] 氢气做载气分析高纯氮时出现不明杂质峰

分析方法:外标法
载气:氢气
TCD检测器
柱温:60
检测器:120度
桥流:120
流速:28ml/min
色谱柱:5A分子筛
采用十通阀自动进样,取样管为0.5ml

结果在氮气峰前面出现了一个很小的杂质峰,大概4-5mv峰高(和氧气的峰形重叠,保留时间完全一致,已经用纯氧实验过)。

换了一瓶高纯氮还是这样,实验室里面其它的混合气,只要含有氮气的,都有这样的杂质峰。

是什么原因呢,难道是高纯氮里面含有很高浓度的氩气杂质?

我的样品分析中氮气含有50%左右,氧气只有0.1%左右,这样的杂质峰严重影响了我的结果分析!

请高手一定赐教,不胜感激!!!!!!!!
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wenenergy

木虫 (正式写手)

联合国能源署特别评论员

我不是学分析化学的,期待高人帮你解决
海纳百川,有容乃大
2楼2008-10-07 20:51:11
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

问一下出峰时间,不会是和六通阀转动时间重合吧,那样子对基线有影响。
再一个你换用不同氮气含量的标准气试的时候,杂质峰的峰面积不变吗?
如果你是分析氮气含量,杂质峰也不会影响目标物分析吧。
面朝大海,春暖花开。
3楼2008-10-08 09:57:16
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peclhl

木虫 (正式写手)

我用的是十通阀,转动时间的干扰峰在另外的地方出

不同浓度的氮气,杂质峰面积是变化的

如果进样不含氮气(比如进He或者H2,我都试过),则这个杂质峰不出现

我不是要分析氮气含量,我是要分析低浓度氧气(0.1%左右)含量,但是目标物含有氮气,且这个杂质峰和氧气出峰位置重合!
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4楼2008-10-08 11:50:36
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andywang6137

木虫 (著名写手)

我也测氧气和二氧化碳的含量,里面也有氮气,但现在都还没有找到合适的单位测定,我对气相色谱等的不多。希望你的问题已经解决!同时我也想虚心向你请教这方面的问题。
5楼2008-10-27 10:30:16
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